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《国防科学技术大学》 2002年
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耐超高温碳化硅纤维新型先驱体研究及纤维制备

曹峰  
【摘要】: 高性能的连续SiC纤维是制备耐高温复合材料的关键。先驱体法是目前制备此类纤维最成功的方法,制备基本原理和步骤是:(ⅰ)合成含有Si、C的先驱体聚合物;(ⅱ)将先驱体纺制成纤维;(ⅲ)利用化学反应使纺制的纤维交联成“热固性”纤维;(ⅳ)在1300℃以上的惰性气氛中煅烧得到陶瓷纤维。(即:合成、纺丝、交联、烧成)。先驱体是制备SiC纤维的关键。目前SiC纤维的主要产品由于含有大量的氧和富余碳以及在高温下晶粒快速增长使其使用温度限制在1200℃以下;提高纤维的耐高温性能是SiC纤维的主要发展方向。 本文合成了SiC纤维的两种新型先驱体PACS和BN-PCS-PMS,并分别制备成含少量铝的SiC(Al)和含少量B和N的SiC(BN)耐超高温陶瓷纤维。研究了先驱体合成机理、结构及性质,探讨了陶瓷纤维的组成、结构与性能,及其它们之间的相互关系。 PACS先驱体采用PSCS与Al(AcAc),在常压500℃反应合成,反应机理是Kumada重排以及PACS中的Si-H与Al(AcAc),反应生成Si-O-Al键和少量Si-Al-Si键。PACS的软化点在200℃左右可调,流变性能良好,可以纺制成连续的PACS纤维。为降低陶瓷纤维中的氧含量,先驱体纤维的交联采用轻度空气交联和热交联相结合。交联后的PACS纤维在1300℃烧成后得到SiC(OAl)陶瓷纤维,然后在1800℃烧成得到具有耐超高温性能的SiC(Al)陶瓷纤维。 BN-PCS-PMS杂化先驱体的合成主要有三步:第一步是合成PCS、PMS、Borazine及其聚合物PBN;第二步是合成BN-PCS和BN-PMS;第三步是将BN-PCS和BN-PMS杂化成BN-PCS-PMS先驱体。PCS采用裂解PDMS合成;PMS采用Na缩合MeHSiCl_2合成;Borazine的合成通过NaBH_4和(NH_4)2SO_4反应来实现;将PCS与1wt.%PBN在300℃反应得到BN-PCS;PMS与1wt.%Borazine在70℃反应得到BN-PMS。BN-PCS与BN-PMS以重量比1/4在100℃反应得到BN-PCS-PMS杂化先驱体。BN-PCS比PCS的陶瓷产率提高10wt.%,分子量高出两倍以上,机理是PBN与PCS反应后,SiC_4/SiC_3H比例明显提高,同时PBN中的N-H键与PCS中的Si-H等反应生Si-N键。PMS与1wt.%Borazine 国防科技大学研究生院学位论文 反应得到BN-PMS后,由油状液体PMS变成可溶固态的BN-PMS,陶瓷产率从 30Wt二%提高到83wt.%,数均分子量从700左右提高到3000以上;其主要反应 机理主要有两方面:一是Borazine作为催化剂促使PMS发生自交联;二是Borazine 中的N-H键等与PMS中的St-H键等反应生成St-N键。BN.PCS-PMS杂化先驱 体的合成主要通过分子量相近的 BN干CS和 BNFMS先驱体混合后形成一种均 匀、稳定的杂和相以及两者之间的反应来实现。其陶瓷产率和分子量均比两种 中间先驱体高。BN-PCS-PMS是一种可溶但不熔融的先驱体,制备BN-PCS-PMS 纤维采用适当粘度的溶液拔丝来实现,然后进行热交联,最后在 1400 ’C烧成得 到SIC(B)陶瓷纤维,其具有耐超高温性能。 S汇K悯瓷纤维的化学组成为出;C;;p*。/*;。;其主要结构是卜SIC,同时 一 含有少量铝元素和aS。氧含量和游离碳含量均大大低于Nicalon纤维,纤维 表层O含量和8含量略高于纤维内部,纤维内部m、C、O、AI元素分布均匀。 S汇(BN)纤维主要由p七汇组成,同时含有很少量的O、B和N;纤维表层O含 量和 St含量略高于纤维内部,纤维内部以、C、O、B、N元素分布均匀。 SIC(Al)纤维的平均直径为12pm,平均强度为1.4GPa。SIC(BN纤维的平均 直径为13卜m,平均强度为1.SGPa。在1400oCta气中处理1/J’时后,两者的强 度保留率均在95%以上,前者略高于后者;在1800oCta气中处理1小时后,前 者的强度保留率为 刀%,后者的为80%。两种纤维的高温稳定性高于Nicalon NL201、Tyranno (Lo M)牙 Tyranno (ZMI等商品 SIC 纤维,但低 于Tyranno SA 纤维。SICK)纤维的高温抗蠕变性能明显高于Nicalon纤维。 S汇K)纤维和 S汇用)纤维耐超高温性能诀定于两者的低氧含量、低富余碳 含量以及异元素川8的助烧结作用和在高温下抑制S汇晶粒长大的作用石汇(AI) 纤维良好的抗蠕变性能主要决定于其高结晶度和低含量的m汇xO,相。
【学位授予单位】:国防科学技术大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2002
【分类号】:TQ343.6

【引证文献】
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2 程祥珍;谢征芳;宋永才;肖加余;;聚碳硅烷的高温高压生成机理研究[J];高分子学报;2007年01期
3 雷永鹏;王应德;宋永才;李义和;王浩;邓橙;;氮化硼纤维先驱体聚硼氮烷的研究进展[J];高分子材料科学与工程;2010年12期
4 李文华;王军;王浩;唐云;商遥;;先驱体转化法含硼连续SiC纤维研究进展[J];宇航材料工艺;2007年04期
5 黎阳;;聚铝碳硅烷的制备及应用进展[J];有机硅材料;2012年01期
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1 雷永鹏;先驱体转化法制备氮化硼纤维研究[D];国防科学技术大学;2011年
2 马青松;聚硅氧烷先驱体转化制备陶瓷基复合材料研究[D];中国人民解放军国防科学技术大学;2003年
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1 王永寿;SiC纤维弹性模量影响因素及其改进工艺研究[D];国防科学技术大学;2010年
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3 李祖发;陶瓷先驱体—聚甲基硅烷的合成、表征及热分解特性研究[D];中国人民解放军国防科学技术大学;2002年
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【共引文献】
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4 杨大祥;肖平;赵晓峰;宋永才;;静电纺丝制备连续SiC亚微米/纳米纤维[J];中国表面工程;2010年01期
5 付志强,唐春和,梁彤翔;用超声处理在石墨表面形成梯度孔洞[J];材料保护;2003年10期
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9 陈恒;孔杰;艾静;柳丛辉;;近化学计量比碳化硅陶瓷聚合物前驱体的研究进展[J];材料导报;2012年05期
10 楚增勇,冯春祥,宋永才,王应德,王军,肖加余;加张烧成改善连续SiC纤维的束丝拉伸性能[J];材料工程;2003年06期
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3 汤明;余兆菊;兰琳;陈立富;张颖;张立同;;液态聚碳硅烷改性对固态聚碳硅烷纺丝和交联性能的影响[A];复合材料——基础、创新、高效:第十四届全国复合材料学术会议论文集(上)[C];2006年
4 王应德;鲁建英;邹治春;龙剑峰;何迎春;王亦菲;冯春祥;;连续聚碳硅烷纤维直径控制研究[A];第三届中国功能材料及其应用学术会议论文集[C];1998年
5 雷永鹏;王应德;刘旭光;;含异质元素碳化硅纤维及其吸波性能研究进展[A];第六届中国功能材料及其应用学术会议论文集(8)[C];2007年
6 陈志彦;王军;李效东;钟保民;曾德朝;;连续SiC(Fe)吸波纤维结构性能的演变研究[A];第七届中国功能材料及其应用学术会议论文集(第5分册)[C];2010年
7 程祥珍;谢征芳;宋永才;肖加余;王应德;;反应温度对聚二甲基硅烷高压合成聚碳硅烷特性的影响[A];中国空间科学学会空间材料专业委员会’2004学术交流会论文集[C];2004年
8 王得印;毛仙鹤;杨大祥;宋永才;王应德;;两种新型SiC纤维的制备与性能[A];中国空间科学学会空间材料专业委员会2009学术交流会论文集[C];2009年
9 杨大祥;宋永才;;静电纺丝制备连续SiC亚微米/纳米纤维[A];中国空间科学学会空间材料专业委员会2009学术交流会论文集[C];2009年
10 薛金根;王应德;宋永才;;高分子量聚碳硅烷纤维的热分解特性研究[A];中国空间科学学会空间材料专业委员会2009学术交流会论文集[C];2009年
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1 李公义;碳化硅和氮化硅超长纳米线的制备与性能研究[D];国防科学技术大学;2010年
2 刘力哲;若干半导体纳米结构的生长机制及其拉曼散射研究[D];南京大学;2011年
3 马彦;PIP法C_f/SiC复合材料组成、结构及性能高温演变研究[D];国防科学技术大学;2011年
4 徐天恒;聚硅氧烷转化SiOC陶瓷微观结构的演变与改性[D];国防科学技术大学;2011年
5 殷小玮;3D C/SiC复合材料的环境氧化行为[D];西北工业大学;2001年
6 唐耿平;自增韧与Si-C-N纳米微粉增强Si_3N_4复合材料工艺、结构与性能研究[D];国防科学技术大学;2002年
7 马青松;聚硅氧烷先驱体转化制备陶瓷基复合材料研究[D];中国人民解放军国防科学技术大学;2003年
8 邹武;三维纺织C/SiC复合材料的制备及其性能研究[D];西北工业大学;2001年
9 邢欣;无机基团取代聚硅烷的合成、结构及其性能研究[D];国防科学技术大学;2004年
10 王亦菲;连续碳化硅纤维高温性能及基于热交联的改进工艺研究[D];国防科学技术大学;2004年
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1 王陶;热丝CVD法制备金刚石—碳化硅—硅化钴复合薄膜[D];大连理工大学;2010年
2 罗晓刚;碳热还原制备碳化硅纳米线及其性能研究[D];昆明理工大学;2010年
3 余庚;化学前驱体法制备TiB_2-SiC纳米复合材料[D];武汉理工大学;2011年
4 王继明;含烯丙基的聚碳硅烷的合成与表征[D];内蒙古大学;2011年
5 李丹;[D];西南交通大学;2011年
6 王永寿;SiC纤维弹性模量影响因素及其改进工艺研究[D];国防科学技术大学;2010年
7 王飞;以LPVCS为先驱体制备SiC_f/SiC复合材料工艺研究[D];国防科学技术大学;2011年
8 王春宇;聚甲基硅烷功能化改性研究[D];国防科学技术大学;2011年
9 朱冰;低预氧化聚碳硅烷纤维热交联技术的研究[D];国防科学技术大学;2002年
10 刘辉;聚碳硅烷纤维成型的基础研究[D];国防科学技术大学;2002年
【同被引文献】
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1 黄新松;李文钦;简科;;耐高温陶瓷透波纤维研究进展[J];安全与电磁兼容;2010年02期
2 向阳春,陈朝辉,曾竟成;氮化硼陶瓷纤维的合成研究进展[J];材料导报;1998年02期
3 张佳明;章桥新;张建红;杨丽宁;;透波多功能复合材料的研究[J];材料导报;2006年02期
4 吴义伯;张国建;刘春佳;罗学涛;;聚碳硅烷制备连续SiC纤维的不熔化处理工艺研究进展[J];材料导报;2006年07期
5 宋云鹏;吕永根;秦显营;杨常玲;;氮气中环化热处理对聚丙烯腈纤维不熔化的影响[J];材料导报;2009年18期
6 胡海峰,李彦武,陈朝辉,冯春祥,张长瑞,宋永才;先驱体转化法制备陶瓷涂层[J];材料工程;1997年03期
7 王军,姚闽,王娟,陈革,宋永才,冯春祥;异型截面聚碳硅烷纤维的制备[J];材料工程;2000年09期
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9 马彦;马青松;陈朝辉;;先驱体转化法制备多孔陶瓷的发展现状[J];材料工程;2007年03期
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1 李丹;段跃新;梁志勇;;防风罩RTM工艺过程模拟分析[A];复合材料:生命、环境与高技术——第十二届全国复合材料学术会议论文集[C];2002年
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1 王亦菲;连续碳化硅纤维高温性能及基于热交联的改进工艺研究[D];国防科学技术大学;2004年
2 余煜玺;含铝碳化硅纤维的连续化制备与研究[D];国防科学技术大学;2005年
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7 李义和;聚硅氮烷陶瓷先驱体的光固化改性研究[D];国防科学技术大学;2007年
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9 杨大祥;PCS和PMCS的新合成方法及高耐温性SiC纤维的制备研究[D];国防科学技术大学;2008年
10 赵大方;SA型碳化硅纤维的连续化技术研究[D];国防科学技术大学;2008年
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1 邓睿;可溶性聚硅烷的合成与表征及其热分解特性研究[D];国防科学技术大学;2002年
2 朱冰;低预氧化聚碳硅烷纤维热交联技术的研究[D];国防科学技术大学;2002年
3 王钰;六方氮化硼(h-BN)前驱体的合成研究[D];北京化工大学;2007年
4 童林剑;聚碳硅烷纤维在含氧气氛下电子束辐射交联和热氧化交联的研究[D];厦门大学;2009年
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【二级引证文献】
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1 谢征芳;程祥珍;高庆福;;聚二甲基硅烷的表征及其热裂解研究[J];材料工程;2006年S1期
2 李斌;张长瑞;胡海峰;;以液态碳硅烷为先驱体制备CVD SiC涂层[J];材料科学与工艺;2007年06期
3 戈敏;沈志洵;陈明伟;张伟刚;;三氯环硼氮烷改性聚碳硅烷的合成及陶瓷转化[J];材料科学与工艺;2010年04期
4 程祥珍;谢征芳;宋永才;肖加余;;聚碳硅烷纤维的空气不熔化反应动力学研究[J];国防科技大学学报;2006年06期
5 薛金根;王应德;宋永才;秦墨林;;超高分子量聚碳硅烷的合成及其表征[J];国防科技大学学报;2006年06期
6 毛仙鹤;宋永才;;过氧化二苯甲酰为引发剂用于液态聚硅烷合成聚碳硅烷[J];高分子学报;2007年12期
7 黄小忠;李文芳;冯春祥;王超英;杜作娟;;含铍先驱体的合成与表征[J];高科技纤维与应用;2009年04期
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9 许慜;张力;陆雪川;陈立富;;先驱体转化法制备含硼SiC纤维[J];硅酸盐学报;2011年08期
10 高波;王浩;王小宙;;聚甲基硅烷的研究进展[J];化工进展;2011年08期
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1 马彦;PIP法C_f/SiC复合材料组成、结构及性能高温演变研究[D];国防科学技术大学;2011年
2 雷永鹏;先驱体转化法制备氮化硼纤维研究[D];国防科学技术大学;2011年
3 徐天恒;聚硅氧烷转化SiOC陶瓷微观结构的演变与改性[D];国防科学技术大学;2011年
4 李伟;PIP工艺制备C_f/SiC复合材料孔隙结构及其传热传质特性研究[D];国防科学技术大学;2008年
5 陈江溪;碳化硅基陶瓷纤维用有机硅高分子的合成与表征[D];厦门大学;2007年
6 李思维;纤维增韧自愈合碳化硅陶瓷基复合材料的高温模拟环境微结构演变[D];厦门大学;2008年
7 杨大祥;PCS和PMCS的新合成方法及高耐温性SiC纤维的制备研究[D];国防科学技术大学;2008年
8 赵大方;SA型碳化硅纤维的连续化技术研究[D];国防科学技术大学;2008年
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1 王继明;含烯丙基的聚碳硅烷的合成与表征[D];内蒙古大学;2011年
2 蔡溪南;Si-Al-C-N陶瓷先驱体研究[D];国防科学技术大学;2010年
3 田浩;硅树脂转化制备高孔隙率SiOC多孔陶瓷研究[D];国防科学技术大学;2011年
4 杜红娜;先驱体转化法制备C/C-SiC复合材料的研究[D];西北工业大学;2006年
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7 本报记者 何仑;“不想使问题复杂化”[N];国际商报;2003年
8 华南期货 张小庄 记者 李辉;油价影响因素趋于复杂化[N];证券时报;2005年
9 俞明联;走向复杂化[N];中华工商时报;2003年
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3 艾晓莉;有机—无机杂化纳滤膜的制备及其在红霉素分离方面的应用[D];西北工业大学;2004年
4 谢琳;有机—无机杂化纳米复合空球的制备及性能研究[D];复旦大学;2010年
5 王树涛;第一/二过渡系金属与有机配体的无机—有机杂化化合物的合成、表征与结构[D];东北师范大学;2003年
6 彭小明;基于光电器件活性层聚噻吩/ZnO杂化体系异质结的制备与研究[D];南昌大学;2010年
7 郭亚勤;过渡金属与羟基羧酸构筑的化合物的合成、表征及性质研究[D];东北师范大学;2005年
8 周爱民;功能性有机-无机杂化多金属氧酸盐研究[D];安徽大学;2002年
9 董华泽;有机—无机杂化型配位聚合物的合成、结构和磁性质研究[D];安徽大学;2003年
10 吴建利;杉木粉表面接枝和杂化及其对聚丙烯复合材料力学性能的影响[D];合肥工业大学;2010年
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