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凝胶前驱体热分解氧化还原制备铁纤维及其合金纤维

李伟峰  
【摘要】: 本文以柠檬酸铁、金属盐和氨水为原料,采用凝胶前驱体纤维热分解氧化还原法制备了铁、铁-钴、铁-镍三种磁性纤维。采用FT-IR、元素含量分析、SEM、XRD、TG-DTA等分析手段,研究了影响溶胶可纺性的因素,推测了前驱体溶胶的分子结构,在凝胶纤维的热处理阶段研究了不同制备条件对磁性纤维的晶型、元素组成、形貌的影响;用矢量网络分析仪对不同制备条件下的金属或合金纤维的电磁参数进行了测试。 研究发现,以柠檬酸铁、氨水为原料,当反应pH值为7.0,温度为50℃,柠檬酸铁的浓度为0.5~1.0mol/L时,制得的含铁前驱体溶胶具有较好可纺性。该溶胶经干法纺丝成型、凝胶化处理得到含铁凝胶纤维,将其置于管式炉中在空气气氛中440℃焙烧5h得到Fe2O3纤维,然后在氢气气氛中650℃还原2.5h得到α-Fe纤维,其铁含量为90.65%,但氧化物纤维和铁纤维结构中存在着大量裂纹、孔洞。采取将凝胶纤维先在氮气气氛下热分解,然后再进行氧化还原处理的方式,得到的铁纤维纯度提高至93.27%,碳含量降低至0.41%,氮含量降低至0.62%,纤维表面没有明显的孔洞和裂纹,致密性较好。 采用柠檬酸铁与碱式碳酸钴或碱式碳酸镍共络合反应,制备出具有不同铁钴或铁镍比例的可纺性溶胶,将凝胶纤维先氮气热分解再氧化还原处理得到铁-钴、铁-镍合金纤维。研究发现,不同钴含量的铁钴前驱体纤维,相应还原产物都为替代式固溶体。而不同镍含量的铁镍前驱体纤维,在Ni/Fe1/2时,相应还原产物都是α-Fe和Fe0.64Ni0.36合金的混合物,只有Ni/Fe=1/2时还原产物才是单一结构的Fe0.64Ni0.36合金。 对各种纤维的微波性能研究表明,在2~18GHz频率内,当铁纤维纯度较高时,其介电常数虚部以及复磁导率都明显上升,其中,磁导率实部在2GHz处有最大值2.22,虚部在11.6GHz处有最大值0.61。铁-钴、铁-镍合金纤维的复介电常数、复磁导率随微波测试频率的增大而降低,表现了较好的频散特性,其中,复磁导率虚部μ″的吸收峰值,随着钴和镍含量的降低向高频段移动。经模拟计算发现,铁-钴、铁镍合金纤维材料的吸收频带较铁纤维有展宽的趋势。


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