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《第四军医大学》 2006年
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高效毛细管电泳在手性药物及药物中间体分离分析中的应用研究

赵燕  
【摘要】:研究目的:用高效毛细管电泳(HPCE)拆分手性化合物具有简单、高效、低耗的特性,选择常用的环糊精及其衍生物作为手性选择剂,以具有重要用途的药物中间体手性连二醇和多糖为主要研究对象,建立该类化合物的基本HPCE分离模式,为手性连二醇药物中间体的定性、定量分析及中药多糖的质控标准制订奠定基础。同时,以本科室生产的D-苯丙氨酸药物为多步不对称催化反应合成体系,将HPCE技术探索性地用于该反应过程的反应进度监测。 研究方法:在手性连二醇的分离分析中,用中性β-CD作手性选择剂,硼酸为缓冲液,在未涂层空心石英毛细管柱(58.5cm×75μm i.d.,有效长度48.5cm)上优化了影响分离的重要参数,即β-CD浓度、硼酸浓度及酸度等。建立了一种HPCE对6种典型手性连二醇及3种2,3-二羟基-3-苯丙酸酯重要手性药物中间体的手性分离模式,并进一步测定了合成的(2R,3S)-(-)-2,3-二羟基-3-苯丙酸酯化合物的光学纯度;同时,深入研究了以中性二甲基-β-CD(DM-β-CD)或羟丙基-β-CD(HP-β-CD)作手性选择剂,硼酸为缓冲液,11种连二醇对映体样品在石英毛细管柱(48.5cm×75μmi.d.,有效长度38.5cm)上的分离行为;此外,以磺化-CD(HS-CD)为手性选择剂,通过对HS-CD浓度、背景电解质浓度及pH值、操作电压等
【学位授予单位】:第四军医大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:R917

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