牙科CAD/CAM用云母玻璃陶瓷的制备及改性研究

【摘要】： 陶瓷作为一种牙科修复材料,具有极佳的生物相容性,在口腔环境中的化学稳定性好,耐腐蚀性强,使用安全,与天然牙齿相似的热导率、光泽和磨损率。牙科CAD/CAM技术具有光学取模、可视化操作、制作快速、精确度高等优点,成为牙科修复体制作技术的未来发展方向。然而与CAD/CAM技术配套的陶瓷材料基本靠进口国外的产品,其高昂的价格限制了该技术在国内的开展。为此,我院与清华大学合作开展了牙科CAD/ CAM用氟硅云母玻璃陶瓷的研究,初步获得了氟硅云母玻璃陶瓷的基本配方和烧结方法。但作为多晶系的云母玻璃陶瓷,它对温度特有的敏感性,决定了热处理直接影响其最终微观结构和力学性能。本研究对前期研究的云母玻璃陶瓷,通过二次熔融添加Y-TZP,研究不同的烧结处理,制备出满足牙科临床要求的陶瓷材料,为CAD/CAM技术在国内修复领域的广泛开展打下基础。 本研究是以K2O-MgO-SiO2-Al2O3-F系列玻璃为基础,采用SiO2、K2CO3、MgO、MgF2、Al2O3等为基本原料,经1500℃熔融后水淬、球磨,制成基础玻璃粉;再在基础粉体中添加3.0 wt% Y-TZP,二次熔融后制粉,成型,等温烧结法制备云母基玻璃陶瓷(通过对粉体的DTA-TGA,初步确定其玻璃转化温度和析晶温度);再通过SEM观察不同核化温度的烧结样品确定合适的核化温度;然后采用阶梯烧结法,坯体在680℃保温1h后,在1000℃-1200℃间间隔40℃分组保温2h,通过XRD、SEM、三点弯曲强度、钻孔深度等,研究不同烧结方法对K2O-MgO-SiO2-Al2O3-F系统玻璃陶瓷性能的影响,确定最终的烧结制度,初步制备出满足临床CAD/CAM系统要求的陶瓷材料。另外,运用CEREC 2系统实际检测制备的云母玻璃陶瓷的加工性能,并通过急性溶血试验、细胞毒性试验,对制备的云母玻璃陶瓷的生物安全性进行评价。具体研究结果如下: 1.采用1020℃等温烧结法制备的烧结体能析出氟硅云母晶体,但是晶化率低,晶体多半自形,分布不均匀,综合性能也较差; 2.采用700℃下保温1h和1040℃下保温2h的热处理能达到核化的目的,析出晶体较均匀、完整;采用680℃下保温1h和1000℃-1200℃温度范围内不同温度值保温2h的阶梯烧结法,研究不同热处理制度对烧结体微观结构及力学性能的影响,结果发现:在1040℃和1080℃保温2h的烧结体(680℃下保温1h)微观结构和力学性能达到牙科可切削陶瓷要求; 3. XRD分析和BSE形貌观察表明,采用二次熔融烧结法引入Y-TZP的完全熔入云母玻璃陶瓷中,起到晶核剂作用; 4.通过上述研究,确定该套设备条件下最佳的热处理制度是:680℃保温1h后1060℃保温2h,制备的玻璃陶瓷抗弯强度为126.1±10.9MPa,断裂韧性为1.60±0.06MPa·m1/2; 5.将实验三制备的玻璃陶瓷,在CEREC 2系统下进行模型制作,结果显示:烧结法制备的云母玻璃陶瓷能使用CEREC 2系统切削; 6.对制备的玻璃陶瓷的生物安全性初步评价,结果显示:该材料具备良好的生物安全性。

【学位授予单位】：第四军医大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2009
【分类号】：R783.1