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《中国人民解放军军事医学科学院》 2008年
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水苏糖标准物质的制备与桂附地黄方多糖质控方法研究

范海涛  
【摘要】: 标准物质(Reference Material) ,指足够均匀并很好地确定了特性,用以校准测量装置、评价测量方法或给材料赋值的一种材料或物质。随着工业社会化、全球化的发展,标准物质的出现解决了物质分析准确一致的问题,确保了产品质量,提高了生产效率。经过一个世纪的发展,标准物质已经得到工业界的承认,在世界许多国家迅速发展起来并广泛应用。 中药化学标准物质指的是来源于中药,具有一定活性或毒性,用于中药成分分析、统一检测量值、标准设备、评价测量方法的物质。 水苏糖是中药地黄的主要活性成分之一,本研究以玄参科植物地黄(Rehmannia glutinosa Libosch.)的干燥块根—生地黄为原料,采用天然药物化学中常用的分离分析方法并配合相应的检测手段,制备符合《标准物质研制技术规范》的水苏糖标准物质,同时,探索大极性中药化学标准物质的研制方法。 研究过程中先后采用了大孔吸附树脂、活性炭、硅胶、ODS等柱层析手段,既保证了目标化合物的纯度,又制备了足够的量,最终得到纯度约为99.8%的水苏糖标准物质候选物5.07克。 依照《标准物质研制技术规范》,对水苏糖标准物质候选物进行了光谱、均一性、精密度和稳定性等相关检查,最后通过8个有资质实验室的联合定值,确定了本标准物质的纯度。 多糖广泛存在于自然界有机体中,是由十个以上单糖通过糖苷键连接而形成的大分子化合物,具有能量储存、结构支持、防御和抗原决定性等多方面的生物功能,有些多糖或其衍生物还有多种药理活性。目前多糖广泛应用于医药、保健食品、化工等行业。对多糖的研究开始于上世纪五十年代,主要集中在多糖药理活性和化学方面。多糖的活性与其结构特征有着密切的关系,如糖基的组成及排列顺序、相邻糖基的连接方式、异头碳构型以及糖链有无分支、分支的位置及长短等。多糖质量控制研究至今较少,并且手段单一,主要通过控制多糖含量和分子量分布以及糖组成来实现。这些方法不能更全面地反映多糖的结构信息,因此,无法实现更有效的质量控制。 本研究以桂附地黄方多糖为研究对象,通过控制条件使多糖发生部分水解,产生大小不同的片段,以HPLC法对含有这些片段的水解液进行检测,得到指纹图谱,探索能够反映更多结构特点的多糖质量控制新方法。 为保持实验样品的稳定性和均一性,我们提取了40.5公斤桂附地黄方药材,并且精制了部分多糖,为后续实验打下了基础。 在对多糖水解条件进行考察时,我们先后采用了三氟乙酸和硫酸对多糖进行催化水解,通过检测水解产物并与标准单糖及寡糖对照,研究影响多糖水解的因素。通过单因素分析和正交实验,确定较好的多糖水解条件为:15 mg多糖以0.5 mol?L-1 TFA 1 mL溶解,于85℃水解3小时。在此条件下多糖发生部分水解,形成大小不同的片段,HPLC检测到较多指纹峰,更好地反映了多糖的结构信息。在对多糖水解液进行处理时,我们发现处理方法对水解液的影响较大,不可忽视。分别考察了反复减压蒸干除酸法和吹空气除酸法,发现吹空气除酸法对水解液的影响较小,采取此方法对水解液进行处理,重现性相对较好。 多糖水解条件和水解液的处理方法确定后,我们对收集到的四个厂家共10个批号的桂附地黄丸进行了分析,并以多元分析软件和MICROSOFT OFFICE EXCEL图表处理图谱信息,结果表明8批样品的指纹图谱较接近,相似度均大于0.99,WX-105与WX-306两个批号样品与它们差异相对较大,相似度分别为0.919和0.936。
【学位授予单位】:中国人民解放军军事医学科学院
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2008
【分类号】:R284

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