浊点萃取技术及其在农药残留分析中的应用

【摘要】： 农药残留量分析的第一个环节是从样品中提取和净化痕量农药,并且提取的质量直接影响分析结果的准确性。目前残留农药分析经常使用的方法均要求样品净化处理,否则大量的杂质不仅干扰残留农药的分析,而且会损坏仪器。因此,提取、浓缩和净化是农药残留分析中十分重要的前处理步骤。浊点萃取是近年来出现的一种新兴液-液萃取技术,以表面活性剂胶束水溶液的增溶和浊点分相行为为基础,将疏水性物质与亲水性物质分离。作为一种分离富集手段,浊点萃取具有萃取率高、富集因子大、操作简便、安全、经济、便于实现联用等优点。本文将浊点萃取技术应用于痕量有机磷农药的富集。 文中,对六种常用非离子表面活性剂的浊点温度、增溶能力、分相特性进行研究和比较。结果表明,C_(12)E_(10)具有良好的增溶能力,通过添加适量Na_2SO_4可以控制浊点至室温水平,分相后上相为粘性固体。TX-114自身的浊点温度为23°C,分相之后位于下相,低温冷却后,小心倾倒出水相后便可以实现两相的分离。由于C_(12)E4和主体水相密度接近,常温下不分相,C18E_(10),C_(12)E23,TX-114(Na_2SO_4)分相后凝聚相的流动性强,不易取样,影响实验的准确性和重复性,故不适合用于本实验操作。 选定甲基对硫磷为待萃农药,通过改变表面活性剂的初始浓度、分相温度、Na_2SO_4的加入量以及分相条件,强化萃取效果。在35°C,C_(12)E_(10)浓度为5g·L-1,Na_2SO_4加入量为120g·L-1,离心分相,萃取率可以达到90.29%。TX-114浓度为20 g·L-1,35°C静止分相,萃取率可达85%。和TX-114相比,C_(12)E_(10)—Na_2SO_4体系具有凝聚相体积小、富集倍数大、分相迅速、易与液相色谱联用的优点。 对白菜样品进行农药加标实验,从方法的灵敏度,准确度,精密度方面验证了浊点萃取的可行性。采用C_(12)E_(10)—Na_2SO_4体系浊点萃取白菜样品中甲基对硫磷、乙基对硫磷、辛硫磷,最低检测限可以达到0.0008mg/kg,完全可以达到国家要求的最大允许残留量标准(0.01mg/kg)。