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光学浮区法生长Ca_xBa_(1-x)Nb_2O_6晶体及其性能研究

马云峰  
【摘要】:四方钨青铜(TTB)结构的晶体Ca_xBa_(1-x)Nb_2O_6(CBN)具有优良的压电、介电、铁电、电光及光折变等性质。居里温度随晶体实际组分变化(x=0.224~0.366)在124~347℃之间,比常见的TTB结构的Sr_xBa_(1-x)Nb_2O_6(SBN)晶体的居里温度(随组分变化,在25~200℃之间)高,在日常应用中具有更高的温度稳定性,有利于器件的开发和应用。本论文主要进行了以下五方面研究: 1.晶体生长 采用固相合成法制备出各组分CBN的纯相、致密、均匀、等径的多晶陶瓷料棒,在合适的升降温速度,生长温度,生长、送料、旋转速度条件下,采用光学浮区法生长出了六种不同实际组分的CBN晶体(x_(Ca)=0.224、0.246、0.284、0.325、0.351、0.366)。讨论了光学浮区法晶体生长流程中影响晶体生长质量的主要因素,合成优质多晶陶瓷料棒是重中之重,采用缩颈扩肩技术自发合成无裂缝无包裹体缺陷的优质籽晶是关键,采用合适的生长参数是生长出优质棒状单晶的保障。 2. CBN晶体的质量表征 在氧气中退火后的CBN晶体浅黄、透明、无宏观缺陷,随着晶体中Ca含量的增大,分凝效应导致晶体质量有所下降,CBN-38晶体有裂缝。用电子探针测量了CBN晶体的实际组分并测定了CBN-35晶体的组分均匀性,测量了CBN晶体的双晶摇摆曲线。 3. CBN晶体的结构解析 X射线单晶衍射仪确定了所生长晶体是单晶,并给出了所收集的数据点在各个晶向的投影图。测量了CBN晶体的粉末XRD谱图,确定晶体是纯相,得到了晶体的晶胞参数,用浮力法测量了晶体的密度,根据晶胞参数计算了晶体的理论密度。 4. CBN晶体的光谱研究 采用分光光度计测量了晶体的透过谱,测量波长范围为190~2500nm,该系列晶体的大于500nm波长的透过率在80%以上,覆盖可见光、近红外区域。紫外截止波长在361~370nm之间。测量了CBN晶体(100)切型样品的显微拉曼谱图,并研究了CBN-22晶体的室温偏振拉曼谱图。 5. CBN晶体的电学性质 测量了室温下不同频率下各组分CBN晶体(001)和(100)切型样品的介电和介电损耗。测试了CBN不同组分晶体在四个测试频率(1、10、100、1000kHz)下温度范围为25~430℃的介电温谱图,确定了CBN各组分晶体的居里温度。其介电性能明显各向异性,而且表现出驰豫特性。测量了各组分晶体沿[001]晶向的电滞回线图,可以看出当xCa=0.366时,具有较好的铁电性,其自发极化Ps=27.4μC/cm~2,剩余极化Pr=25.5μC/cm~2,矫顽场Ec=14.4kV/cm。用谐振反谐振法测量计算了各组分晶体压电常数d_(33)、d_(15)、d_(31)。结果显示d_(33),d_(31)的绝对值随着实际组分的增大而增大,d_(15)则相应减小。CBN-38晶体的压电常数d_(33)=78.4pC/N,d_(31)=-54.1pC/N,CBN-22晶体的d_(15)=89.2pC/N。用准静态法测量了CBN-38晶体的压电常数d_(33)=90.0pC/N。


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