收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

色谱串联三重四极杆质谱对禁限药多残留的检测方法研究

张学亮  
【摘要】:禁限用药物类的兽药违法使用和过量滥用,给人类健康甚至环境都带来了巨大的危害。β2-受体激动剂、性激素、精神药物都属于禁限用药物,在畜牧业的饲养过程中,一种或者多种被大量使用以增加动物生长和瘦肉率。经过食物链后,残留在动物源性食品中的禁限用药物进入人体,长期积累导致人体代谢紊乱甚至威胁生命。因此,对动物源性食品中β2-受体激动剂、性激素、精神药物等多类药物残留进行准确的同时检测方法研究具有重要意义。本研究以26种β2-受体激动剂(包括克伦特罗、沙丁胺醇等)、20种性激素(包括孕酮、睾酮等)、15种精神药物(包括地西泮、三唑仑等)为研究对象。样品基质为市场上的牛肉和猪肝,采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法,建立了MIP(Molecularly imprinted polymer)固相萃取-UPLC-QqQ-MS/MS同时检测猪肝中26种β2-受体激动剂残留、UPLC-QqQ-MS/MS同时检测牛肉中20种性激素和猪肝中15种精神药物残留的方法。研究的主要结果如下:(1)MIP固相萃取-UPLC-QqQ-MS/MS法同时检测猪肝中26种β2-受体激动剂残留。样品基质在乙酸铵/乙酸的缓冲溶液(pH=5.2)中酶解后,经过MIP固相萃取柱净化。采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法检测,以0.1%甲酸水/甲醇为流动相,流速为0.3 m L/min,HSS T3色谱柱,色谱柱柱温40℃进行分离,正离子模式,多反应监控模式(MRM)进行检测。在0~10μg/kg的线性范围内,每种物质的标准曲线的相关系数(r2)均大于0.9952,方法检出限(LOD)在0.05~0.3μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.17~1.0μg/kg之间;样品基质在0.5、1.0和5.0μg/kg的加标水平上的平均回收率为72.6%~108.9%,相对标准偏差为1.3%~11.7%。(2)UPLC-QqQ-MS/MS法同时检测20种性激素和15种精神药物残留。样品基质在乙酸铵/乙酸的缓冲溶液(pH=5.2)中酶解后,分别经过乙腈、乙酸乙酯和乙腈/乙酸乙酯(1:1)提取后,性激素经过HLB固相萃取柱净化,精神药物经过MCX固相萃取柱净化。两种物质使用同一种仪器方法检测。采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法检测,以0.1%甲酸水/乙腈为流动相,流速为0.45m L/min,BEH C18色谱柱,柱温40℃进行分离,正离子模式,多反应监控模式(MRM)进行检测。对于20种性激素,在0~10μg/kg的线性范围内,每种物质的标准曲线的相关系数均大于0.9931,方法检出限(LOD)在0.10~0.30μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.40~1.0μg/kg之间;样品基质在0.5/1、2和5μg/kg的加标水平上的平均回收率为70.5%~95.1%,相对标准偏差为1.5%~13.9%。对于15种精神药物,在0~10μg/kg的线性范围内,每种物质的标准曲线的相关系数均大于0.9979,方法检出限(LOD)在0.05~0.20μg/kg之间,定量限(LOQ)在0.20~0.50μg/kg之间;样品基质在0.5、1.0和5.0μg/kg的加标水平上的平均回收率为70.9%~96.7%,相对标准偏差为3.7%~11.4%。本研究建立的检测方法灵敏度高、重复性好和准确性高,可满足国内外对动物源性食品中β2-受体激动剂、性激素和精神药物多残留的检测要求。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 ;美国热电集团推出全新一代单四极杆气质联用仪[J];地质装备;2007年01期
2 ;安捷伦科技新的三重串联四极杆气质联用仪提供更高的精密度、选择性和灵敏度[J];环境化学;2010年01期
3 邹红;;四极杆气相色谱-质谱联用仪的管理与维护[J];实验室科学;2012年05期
4 殷晓燕;;气相色谱—串联三级四极杆质谱法同时测定浓缩苹果汁中的60种农药残留[J];检验检疫科学;2008年05期
5 范磊;黄素华;田霆;周华俏;黄可尊;;气相色谱-三重四极杆质谱联用测定沉积物中的多氯联苯[J];广西科学院学报;2012年04期
6 尉朝;孙海峰;陈嘉彬;谢涛;王芳;;气相色谱-串联四极杆质谱法测定主流烟气中的苯并[a]芘[J];质谱学报;2013年02期
7 周静峰;施家威;李继革;王玉飞;;固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析蔬菜中45种农药残留[J];中国卫生检验杂志;2011年12期
8 金永高;范建中;李继革;王玉飞;周静峰;施家威;;固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析韭菜中8种氨基甲酸酯农药残留[J];中国卫生检验杂志;2013年02期
9 李俊玲;;全自动固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用测定食用菌中49种农药残留[J];中国卫生检验杂志;2014年08期
10 张明;汪洋;杨国民;;高精度四极杆组件填胶工艺方法[J];机床与液压;2014年08期
11 廖且根;罗林广;陆彦锋;;气相色谱-三重串联四极杆质谱联用测定食用油中残留的腐霉利[J];现代科学仪器;2011年01期
12 郭巧珍;杜振霞;张云;卢晓宇;王金花;于文莲;;超高效液相色谱-串联四极杆质谱法检测小型家电外壳中的六溴环十二烷[J];分析化学;2012年05期
13 李俊玲;王冬梅;王余萍;;固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用测定食用油中16种邻苯二甲酸酯类化合物[J];中国卫生检验杂志;2014年06期
14 王岳东;肖育;陈末华;王冠军;丁传凡;;含高阶场成分的四极杆电极系统及其性质[J];质谱学报;2014年03期
15 顾鸣;王永东;;通过精确质量确定元素组成:从四极杆到傅立叶变换离子回旋共振质谱仪[J];分析测试学报;2007年S1期
16 ;安捷伦科技发布三重串联四极杆电感耦合等离子质谱系统[J];环境化学;2012年02期
17 薛霞;王骏;刘桂亮;宿书芳;张卉;祝建华;;亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中舒巴坦[J];分析测试学报;2012年06期
18 ;企业消息[J];分析化学;2013年07期
19 朱传新;郑艳容;;超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时分析尿中4种内源性雄激素和孕激素[J];中国卫生检验杂志;2014年07期
20 权英;詹月华;张根华;顾昕琪;王清柏;;超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法测定食品中喹诺酮类药物的残留量[J];常熟理工学院学报;2010年02期
中国重要会议论文全文数据库 前6条
1 顾鸣;王永东;;四极杆质谱分子式识别的稳定性[A];2008年全国有机质谱学术会议论文集[C];2008年
2 顾鸣;王永东;;通过精确质量确定元素组成:从四极杆到傅立叶变换离子回旋共振质谱仪[A];西北地区第五届色谱学术报告会暨甘肃省第十届色谱年会论文集[C];2008年
3 丁梨慧;邵双良;任一平;;液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测牛奶中磺胺类抗生素的残留[A];第11届全国离子色谱学术报告会论文集[C];2006年
4 ;热电公司推出新型单四极杆GC/MS系统,进一步提高实验室检测效率[A];第三届科学仪器前沿技术及应用学术研讨会论文集(二)[C];2006年
5 ;安捷伦科技有限公司[A];中国毒理学会环境与生态毒理学专业委员会成立大会会议论文集[C];2008年
6 陈占营;李雪松;王世联;常印忠;刘蜀疆;李奇;樊元庆;王军;;IMS台站惰性气体传递样品的四极杆质谱分析[A];2005年全国无机质谱、同位素质谱和质谱仪器学术报告会论文集[C];2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前5条
1 黄超;基于频率扫描的数字化四极杆滤质器的研究[D];天津大学;2007年
2 赵长乐;茶叶和芹菜中农药多残留的气相色谱—三重四极杆串联质谱检测研究[D];山东大学;2013年
3 王海东;药物及其代谢产物的四极杆飞行时间串联质谱研究[D];中南民族大学;2013年
4 张学亮;色谱串联三重四极杆质谱对禁限药多残留的检测方法研究[D];北京工业大学;2015年
5 韩文念;质谱仪小型化技术研究[D];天津大学;2007年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978