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3D打印用特种金属粉末的制备与使用性能表征

张亚娟  
【摘要】:随着3D打印成形技术的快速发展,对高品质成形用金属粉末材料的需求越来越紧迫。目前3D打印用金属粉末的制备方法还存在不同方面的局限性,国内已有的制备方法较多为移植和仿研,亟待研发自主创新的满足3D打印成形工艺要求的高质量金属球形粉末的制备技术。另一方面,3D打印成形金属零部件的致密度和力学性能受粉末特征和成形工艺参数的双重影响,目前缺乏关于金属粉末材料特性和成形工艺参量对成形件组织结构及性能影响关系的系统研究。基于以上背景需求,本文采用纳米化-团聚造粒-热处理相结合的技术路线,探索具有一定特征的几类特种金属粉末的制备方法。研究了高球形度、高流动性、高纯度、低氧含量的细颗粒过渡族金属、高活性纯金属及难熔金属等系列3D打印用金属粉末的制备方法及其调控机理,实现了单峰分布、双峰分布、小粒径、窄分布等特定粒径分布特征的粉末制备,研究了成形工艺参数、粉末亚结构、特殊粒径分布、颗粒致密性等与成形件微观组织结构及性能之间的关系与作用机理。本文开展的主要研究内容及相应主要结果概述如下。首先,通过优化蒸发-冷凝工艺参数,制备了系列高纯、粒径均匀的过渡族金属(以Fe、Co、Ni为例)纳米粉末和高活性金属(以Ti为例)氢化物纳米粉末。以制备得到的金属纳米粉末和商用的难熔金属W纳米粉末为原料,调控喷雾干燥和热处理工艺参数,制备得到了系列过渡族金属和高活性金属球形粉末,具有成分纯净、氧含量低、流动性高、球形度高和保持微纳亚结构等特点。为进一步提高粉末颗粒的致密度和产率,研究了不同初始平均粒径的粉末造粒工艺,确定了粒径呈双峰分布的球形造粒粉末的制备方法。系列双峰分布的球形粉末可准确调控粒径分布峰值的不同占比,且粉末成分纯净、球形度高、松装密度较单峰分布大幅度提升。研究发现,当初始粉末平均粒径为1μm左右时,经喷雾干燥、热处理制备的微米级造粒粉末具有比初始为纳米级粉末的造粒粉末更高的致密度,但当初始粉末粒径过大时难以获得高球形度的造粒粉末。针对选区激光熔化工艺,研究了制备的微纳亚结构球形粉末的3D打印成形工艺参数与成形件致密度之间的关系及内在机理,发现成形件的致密度主要受激光功率和扫描速率的耦合影响。以制备的Ni粉为例,研究表明粉末具有的较大表面粗糙度和比表面积,利于激光的反射和吸收,其激光吸收率是具有光滑表面的气雾化法制备的商业化Ni粉的2倍以上。使用喷雾干燥法制备的Ni粉进行激光成形时,表面温度更高,熔化体积更大,表面张力和液桥毛细力减小,从而大大改善了成形件表面的球化现象,获得相对密度高达99.2%的成形件,明显高于气雾化法制备的商业化Ni粉成形件的致密度。对本研究开发的喷雾干燥法制备Ni粉和气雾化法生产的商业化Ni粉的成形件组织结构和力学性能进行了测试分析,发现成形件均由细小的柱状晶和胞状晶组织构成,其中柱状晶存在跨越层间生长的现象。在平行于成形方向的XOZ截面形成了鱼鳞状熔池,其中喷雾干燥法较气雾化法制备Ni粉在成形过程中具有更宽的熔道和更大的熔池深度;垂直于成形方向的XOY截面具有更强的(101)织构,且随着激光功率的提高,织构分布强度增大;具有明显提高的成形件显微硬度,其硬度值达到工业用纯Ni铸造件的2倍,喷雾干燥法比气雾化法制备Ni粉成形件的显微硬度提高了26.8%。研究了特殊粒径分布球形粉末的成形参数及其对成形件组织结构和力学性能的影响及作用机理。以粒径双峰分布的Ni粉为例,因粉末中含有较多小尺寸颗粒而具有更大的比表面积,可以吸收更高的激光能量,且粒径双峰分布较单峰分布具有更高的堆积密度,有利于材料中的热传导。因此,使用粒径双峰分布的Ni粉制备的成形件表面熔道搭接更平滑致密,相对密度高达99.8%;具有更高更稳定的力学性能,其中成形件的塑性比粒径单峰分布Ni粉成形件提高了30%。研究了粉末颗粒致密度与成形工艺参数、成形件致密度和力学性能的关系及机制。以难熔金属W为例,研究表明其成形性主要受激光能量密度与扫描速率的比值的影响,当该比值不超过2时,可获得成形件。成形件的主要缺陷为较大尺寸不规则孔隙和裂纹,随着激光功率的提高,孔隙率和裂纹密度降低,成形件的致密度提高。喷雾干燥法较气雾化法制备W粉颗粒的致密度低,具有较低的导热系数和高的表面张力,成形件的致密度和显微硬度值均低于气雾化法制备W粉成形件。延长喷雾干燥法制备W粉的热处理保温时间可在一定程度上提高造粒W粉颗粒的致密度,有利于成形件致密度和显微硬度的提升。


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