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放电等离子烧结制备钴酸钙热电氧化物材料及性能研究

刘旭  
【摘要】:摘 要 本文主要研究了采用化学共沉淀法和放电等离子烧结法相结合分 别制备 Ca2Co2O5和 Ca3Co4O9陶瓷,采用溶胶-凝胶法和放电等离子烧结法相结 合制备掺杂稀土离子的 Ca3Co4O9 固溶体,并对其微观结构和性能进行了初步探 讨。 采用化学共沉淀法与 SPS 法相结合制备 Ca2Co2O5陶瓷是一种简便、快捷、 新型的制备方法。它比普通的固相反应法和溶胶-凝胶法的反应周期短,而且操 作易于进行。利用 ICP 确定共沉淀法制备前驱物的 pH 值。在不同条件下进行热 处理,通过 XRD 分析确定其物相。在 600°C-900°C 之间不同时间进行热处理只 能得到 Co3O4、CaO 和 Ca2Co2O5的混合物。在高于 900°C 热处理时,Ca2Co2O5 分解生成 Ca3Co2O6。 热处理产物再经不同条件 SPS 烧结得到样品,通过 XRD 分析表明,当热处 理温度在 650°C-800°C 时 SPS800°C 烧结 5min 即得所需物相;当热处理条件为 750°C,2h 时,SPS 烧结 5min,温度在 750°C-900°C 也可得到所需物相。利用 SEM 观察各烧结产物的微观结构,利用阿基米德法测定各烧结条件下产物的密 度,并进行比照。实验结果表明随烧结温度升高产物的颗粒增大,密度先降低后 升高。产物的热导率随温度的升高而降低。在测试范围内,随着温度的升高,样 品的 ZT 值不断升高,最大达到 0.21,接近于文献最高值 ZT=0.23。 利用共沉淀法和 SPS 方法相结合制备纯相 Ca3Co4O9。热处理条件为 750°C, 2h,SPS 烧结条件为 850°C 烧结 5min,升温速度为 150°C/min,压力为 30MP。 利用溶胶-凝胶法和SPS方法相结合制备掺杂稀土离子的Ca3Co4O9固溶体。 采用 XRD 分析确定其物相以及掺杂量,当 La 的掺杂量 x≤0.4,Ce 的掺杂量 x ≤0.3 时,稀土离子代替部分钙离子进入 Ca3Co4O9 的晶格形成替代型固溶体, 晶体的晶格常数发生了改变。SEM 断口照片显示其微观结构呈片状排列。未掺 杂样品的热导率高于掺杂后样品的热导率。热导率随着温度的升高而升高,在 500°C 时达到最大值,在 500°C 之后降低。掺杂 Ce 离子使材料的 ZT 值升高; 掺杂 La 离子使材料的 ZT 值降低。


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