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高温长时服役钨单晶涂层的微观组织演化

张红秀  
【摘要】:钼(Mo)单晶基体表面化学气相输运沉积{110}晶面择优取向的钨(W)单晶涂层是一种性能优越的热离子能量装换器发射极材料。此发射极需要长时间工作于1500°C以上的高温环境,钨单晶涂层表面质量与涂层基体间的结合性能对整个热离子转换器的功率输出及寿命都有决定性的影响。根据目前所掌握的文献资料,尽管国内外学者对于对于化学输运法制备钨单晶涂层进行了多方面的研究,但对其高温服役微观组织演化的研究甚少。本课题组在沉积体系压力为25.23Pa,基体温度为1200℃和1300℃时,采用化学输运气相沉积(CVTD)法制备的钨单晶涂层宏观上为明显的六面体,且具有交替排列的{110}和{112}表面。位错密度在10~6量级。电化学蚀刻后,{110}晶面表面为平行排列的台阶结构,{112}晶面表面为较为规则的立方体形,且层层相叠。采用电加热方式将发射极加热到约为1600℃条件下进行了约5000h的发电实验。本文采用金相显微镜、常规高分辨X射线衍射技术、电子探针(EPMA)、蚀坑技术和电子背散射衍射技术(EBSD)等多种实验手段,对高温长时服役的钨单晶涂层的微观组织和W-Mo互扩散层进行了研究。主要研究成果如下:(1).服役后的基体、互扩散层和钨涂层的硬度均有所下降,互扩散层的硬度低于钨单晶涂层。根据蚀坑技术得到钨单晶涂层的位错密度在10~5量级,比服役前下降了一个数量级。(2).钨单晶涂层{112}晶面出现大量的小晶粒,小晶粒有{100}择优取向,{110}晶面只出现少量亚晶。这主要与{112}面的位错密度大于{110}面的位错密度以及晶面形核功大小有关系。(3).钨单晶涂层{112}晶面的蚀刻形貌基本消失,{110}晶面保留有不明显的蚀刻形貌。这是由于钨单晶{110}晶面的表面自由能低,晶面稳定,元素蒸发慢导致。(4).钨涂层和钼基体的互扩散层厚度约为12μm,用Den Broeder法计算的互扩散系数为10~(-16) cm~2/s数量级。互扩散系数随W含量增加先升高后降低。(5).由于Mo向W中的扩散速率大于W向Mo中的扩散速率,在钼基体中会产生柯肯达尔孔洞。


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