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六方氮化硼陶瓷的放电等离子烧结及性能研究

翟凤瑞  
【摘要】:六方氮化硼(h-BN)由于具有优异的耐高温、抗热震、高温热稳定性、耐腐蚀和易切削加工等综合特性,在冶金、化工、电子及新能源等领域具有广阔的应用前景,但因其难以致密化、强度低及烧结温度高等问题限制了它的进一步应用。针对上述技术难题,本文从降低烧结温度,提高致密度和强度入手,采用放电等离子烧结(SPS)方法对h-BN陶瓷及其复相陶瓷的烧结致密化过程和力学性能进行了系统性研究。本文首先系统研究了不同烧结方法及SPS工艺参数(烧结温度、保温时间、烧结压力和加压方式)对h-BN陶瓷致密化及力学性能的影响,发现在不添加任何烧结助剂的情况下,采用SPS方法在较低烧结温度下和较短时间内即可制备出高致密度的h-BN陶瓷,较传统无压和热压烧结的h-BN陶瓷晶粒更均匀细小,力学性能更高,烧结温度可降低200℃以上。进一步证实烧结压力和烧结温度也是决定片层结构h-BN陶瓷致密化、晶粒取向度及力学性能的主要因素;相比于对h-BN陶瓷致密度的影响,烧结温度和保温时间对晶粒生长的影响更为显著。此外,还研究发现坯体初始致密度及加压方式对h-BN陶瓷的致密度和力学性能也有一定的影响。对采用不同粒径h-BN粉体制备的h-BN陶瓷致密度和力学性能的研究表明,晶粒尺寸越小,结晶度越低,所制备h-BN陶瓷的致密度和力学性能越高,而较大的粉体粒径则能极大提高片状h-BN晶粒的定向取向度。此外,还发现不同粒径粉体混合比例制备的h-BN陶瓷的致密度和力学性能曲线均呈"V"字形变化。为了促进SiC//h-BN复相陶瓷的致密化和提高力学性能,本文采用了 B203和A1203-Y203两种烧结助剂。研究发现,引入B203能够极大的提高复相陶瓷的致密度,当B2O3添加量为5wt%时,SiC/h-BN复相陶瓷的相对密度高达97%;而Al2O3-Y2O3则对复相陶瓷的力学性能提高显著,当Al2O3-Y2O3添加量为8wt%时,SiC/h-BN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性较同等条件制备的单相h-BN陶瓷分别可提高约142%和84%。为了提高单相h-BN陶瓷的致密度和力学性能,本文分别引入了 SiC、Zr02+SiC和Si3N4三种形式的增强相。研究结果表明,在1600℃、40MPa压力和保温1Omin下,当SiC添加量为25wt%时,SiC/h-BN复相陶瓷的相对密度高达98%,其抗弯强度和断裂韧性较单相h-BN陶瓷分别提高了约139%和67%。在Zr02+SiC添加总量不变的情况下,添加15wt%SiC的(ZrO2+SiC)/h-BN复相陶瓷的抗弯强度和断裂韧性较单相h-BN陶瓷分别提高了约95%和76%。相对于前两种增强相,Si3N4引入到h-BN中对h-BN陶瓷的致密度和力学性能提高更为显著,发现在Si3N4添加量仅为20vol%时,Si3N4/h-BN复相陶瓷的抗弯强度即可提高约2倍,断裂韧性提高约1.5倍。此外,还探讨了 25%SiC/h-BN复相陶瓷的抗热震性能,分析了各增强相的强韧化机理。发现25%SiC/h-BN复相陶瓷在低于900℃具有较好的抗热震稳定性,硅酸盐玻璃相的形成提高了样品的残余抗弯强度;纳米SiC颗粒能起到较好的孔隙填充和弥散强化作用;β-Si3N4的含量、直径和长径比大小显著影响复相陶瓷的断裂韧性和抗弯强度。


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