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柔性桥联型硅氧烷气凝胶的常压制备及性能调控

陈当家  
【摘要】:二氧化硅气凝胶具有低密度、高孔隙率、高比表面积及低热导率等优良的物理特性,在绝热与催化等诸多领域具有良好的应用前景。然而二氧化硅气凝胶存在力学性能差、易吸湿和制备成本高等缺点,限制了其在在工业上的推广与应用。通过将具有一定柔性和强度的有机组分与气凝胶的硅氧骨架结合,不仅可以有效提高气凝胶的力学性能,而且还能在一定程度上提高气凝胶的疏水性,进而实现常压干燥,既能提高制备过程中的安全性,又可以有效降低气凝胶的制备成本。本文通过开发新型有机桥联型硅氧烷前驱体,在分子尺度上实现了有机成分与硅氧组分间的交联,制备了具有良好力学性能和疏水性的柔性桥联型硅氧烷气凝胶,并且在合成过程中通过调节催化剂加入量、前驱体种类、溶剂种类等参数实现了对气凝胶性能的优化,简化了气凝胶的制备工艺,为优化气凝胶的设计合成方案提供了理论和实验依据。(1)利用对苯二甲醛(TPAL)与3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)为原料合成新型桥联型倍半硅氧烷前驱体,并加入甲基三甲氧基硅烷(MTMS)利用共前驱体法合成了兼具柔性与疏水性的气凝胶。通过调节溶胶凝胶过程中酸催化剂的量,实现了对气凝胶结构与性能的调控。比较在不同酸催化剂浓度下的所得气凝胶的性质,得到了酸对桥联倍半硅氧烷气凝胶性能的影响规律。由于具有较强的骨架结构和良好的表面疏水性,所得气凝胶在油水分离领域表现出了良好的性能。(2)进一步设计甲基含量丰富且可交联官能团少的桥联硅氧烷前驱体从而改善气凝胶的力学性能与疏水性。利用TPAL与3-氨丙基二乙氧基甲基硅烷(APDEMS)合成了新型的桥联甲基硅氧烷前驱体,制备了柔性疏水型气凝胶。通过加入含有不同水解官能团的硅源(四乙氧基硅烷(TEOS)、MTMS等)与所制桥联甲基硅氧烷在共前驱体法下制备气凝胶,实现了对气凝胶结构与性能的调控。研究了含有不同水解官能团的硅源对桥联甲基硅氧烷气凝胶结构与性能的影响规律。(3)利用APTES和APDEMS分别与间苯二甲醛(MPA)反应合成桥联倍半硅氧烷与桥联甲基硅氧烷前驱体,常压干燥下制备了具有良好力学强度的桥联硅氧烷气凝胶。研究了不同前驱体中甲基和可交联官能团的数量差异对气凝胶产物在结构与性能方面的影响。通过调节溶胶凝胶过程中的溶剂类别,实现了对气凝胶结构与性能的调控,由于所得气凝胶有着强壮的骨架结构,在以甲醇或乙醇作为溶剂时,气凝胶可以不经过溶剂置换步骤直接常压干燥得到,简化了气凝胶的制备工艺。


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