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铅冷快堆用燃料包壳管钢的制备与性能研究

陈映雪  
【摘要】:铅冷快堆由于采用液态铅或铅铋合金作为冷却剂,在安全性、经济性、可持续发展性等方面都有其独特的优势,受到了国际上的重点关注。而堆芯结构材料的选择一直是限制铅冷快堆技术发展和应用的关键问题之一。由于铅冷快堆堆芯温度高、辐照剂量高、冷却剂腐蚀性强、密度大、流速快,燃料包壳材料在这种服役条件下将经受严重的腐蚀,导致材料性能退化从而威胁反应堆运行安全。如何通过成分设计、组织控制获得耐高温、耐铅铋腐蚀、抗辐照的燃料包壳材料,一直是研究热点。本论文在CNS系列钢种成分设计的基础上,设计并制备适用于铅冷快堆的燃料包壳管钢。向钢中引入稀土钇元素,以提高钢的耐高温、耐辐照和抗腐蚀性能;通过热力学计算进行钢的微合金化成分设计,采用真空感应熔炼浇铸制备铁素体/马氏体钢锭,通过热机械加工和热处理调控钢的微观组织,通过铅铋腐蚀实验评估钢的耐腐蚀性能,阐明稀土 Y元素和Si元素对钢的物相转变、第二相析出、强韧性匹配、耐腐蚀性能的影响规律,为铅铋反应堆包壳管提供材料支持和数据积累。论文的研究内容和主要结论如下:(1)采用 JMatPro 热力学软件对 Cr、Mn、W、Mo、V、Ta、C、N 八种合金元素对12Cr钢基体组织和各种析出相的影响进行计算,阐明了合金元素在不同温度区间内对12Cr钢的相变温度点,铁素体和奥氏体比例,以及M23C6、MX等析出相的影响规律,并据此初步设计了 12Cr钢的合金化元素成分及含量。在12Cr钢设计的合金化元素中,Cr、Mo、W、V元素促进12Cr钢中铁素体的形成,缩小甚至封闭奥氏体相区,而Mn、C、N元素扩大奥氏体相区,Ta元素对铁素体的影响不明显。M23C6型析出相的析出总量和析出温度区间主要受到C含量控制,MN型析出相析出总量和析出温度区间主要受N含量控制。在中温区间,Ta元素抑制MN的析出,V元素促进MN的析出。在高温区间,M(C,N)型析出相更倾向于形成Ta的碳化物而不是氮化物,而V元素对M(C,N)的影响不明显。Laves相的析出总量随W和Mo的增加而增加,析出温度上限也逐渐提高。(2)通过真空熔炼+锭模铺钇+快速浇铸的制备工艺,成功制备了含稀土 Y元素的12Cr铁素体/马氏体双相钢,理论Y含量分别为0 wt%,0.1 wt%,0.2 wt%和0.3 wt%。对四种钢在不同热处理制度下的相变特点、组织特征、力学性能进行了分析。结果表明,Y元素是铁素体形成元素,具有缩小奥氏体相区的作用,对12Cr钢的Acl温度点影响不明显,但能够提高Ac3点。在0~0.3 wt%的含量范围内,Y元素的添加具有细化晶粒的作用。Y的添加也改变了钢在奥氏体化过程中的碳分布,在铁素体-奥氏体双相组织中,由于Y促进了铁素体形成,导致更多的碳元素富集到奥氏体区域。在随后的淬火及回火过程中,碳化物的析出量提高。Y元素的添加使12Cr钢的抗拉强度、屈服强度略有下降,但延伸率有所提高。(3)为了提高钢的耐腐蚀性能,设计并制备了高Si含量的11Cr-1Si钢种。对11Cr-1Si钢进行热处理制度研究和组织结构分析,并测试其相关的力学性能。Si和Y的添加进一步缩小钢的奥氏体化温度区间,与12Cr相比,11Cr-1Si和11Cr-1Si-Y的热处理组织中的铁素体含量相对偏高。Si的添加促进了钢中大颗粒氮化物夹杂的形成,使得11Cr-1Si钢的冲击韧性大幅降低,特别是当淬火温度较高时表现出明显的脆化现象。Y的添加可以使11Cr-1Si钢的冲击韧性得到一定的改善,同样热处理状态下的11Cr-1Si-Y的冲击功均高于11Cr-1Si,而且具有更低的韧脆转变温度(DBTT)。但是,Y的添加也使11Cr-1Si钢的强度有所降低,延伸率有所提高,与12Cr钢中的情况一致。(4)进一步对11Cr-1Si-Y钢进行热机械处理的探索,以改善其因Si含量提高后引起的脆性问题。经过合理的热机械处理,减少了因为加Si引起的大颗粒氮化物夹杂物,同时细化钢中的M23C6和MX等析出相,不仅冲击韧性可以得到大幅改善,强度和塑性也可以得到同步的提高。(5)对12Cr,11Cr-1Si和11Cr-1Si-Y三种钢进行了不同腐蚀条件下的铅铋腐蚀实验,包括500℃的静态饱和氧铅铋腐蚀、600℃的静态饱和氧及控氧条件铅铋腐蚀,对铅铋腐蚀后的氧化膜形貌、成分结构等进行了分析,并讨论了引发不同氧化行为的腐蚀机理。氧化膜的形貌和生长主要受到温度、合金元素和氧含量的共同影响。在500℃下,12Cr和11Cr-1Si的氧化层均呈现出典型的双层或三层结构。相比12Cr钢,提高Si含量的11Cr-1Si钢耐腐蚀性能更为优异,经过3368 h长期腐蚀后氧化层厚度仅为12Cr钢的一半。两者的表面氧化层生长速率均满足抛物线规律,12Cr钢和11Cr-1Si钢拟合的氧化常数分别为0.8657和0.4568。在600℃下,氧化层的生长方式从受Fe、Cr、O互扩散控制的双向生长,转变为只受O扩散控制的向内生长。添加Si元素后的内氧化层由单一的Cr2O3转变为Cr2O3+SiO2的复合型氧化层,且氧化层厚度比较均匀;添加Y元素促进了 Cr2O3和SiO2优先于Fe-Cr尖晶石形成,进一步提高钢的耐铅铋腐蚀性能。在控氧条件下,由于保护性氧化膜生长覆盖不足,导致尖晶石氧化层出现局域的不均匀分布,由于氧原子沿晶界向内扩散,导致氧化物在晶间形成网状结构。(6)对1 1Cr-1Si钢进行了 350~450℃温度区间的铅铋慢应变拉伸实验,对特定温度下的液态金属致脆现象进行了初步研究。在350℃和400℃下,钢在铅铋环境中受应力状况下,会发生液态金属致脆现象。脆化现象主要发生在拉伸缩颈之后,表明引起脆化的原因主要是液态金属沿样品表面裂纹的渗入,降低材料本身的临界解理应力。而当温度升高到450℃后,避开了液态金属致脆的敏感温度区,脆化现象不再发生。


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