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兽药分子印迹微球的制备与应用研究

耿立媛  
【摘要】:兽药残留不仅对环境造成日益严重的危害,而且严重威胁人类健康。食品中兽药残留检测是食品安全与质量控制的重要环节。红霉素(EM)及琥乙红霉素(EEs)属大环内脂类抗生素,对葡萄球菌、各种链球菌和革兰阳性杆菌均具有抗菌活性,但如果用量大或次数多,能引起恶心、呕吐、腹痛腹泻等,少数患者还可能出现药物热、皮疹、血管神经性水肿。目前,EM和EEs的检测多采用高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等方法,并且需要通过固相萃取等方法对样品进行预处理,然而传统的固相萃取介质(如C18)选择性低,导致样品成份复杂,分析困难。 分子印迹聚合物是针对目标分子而“量身定做”的聚合物,对目标分子具有高的选择性,近年来已广泛应用于药物分析、环境检测、传感器等多个领域。本论文针对兽药EM和EEs,分别进行了分子印迹聚合物的制备及其性能研究。主要研究工作如下: 1、红霉素分子印迹聚合物微球的制备 目前关于红霉素分子印迹聚合物的制备已有报道,但文献主要采用本体聚合法,制备得到的分子印迹聚合物为块状,需要经过研磨、筛分才能使用,不仅费时费力,而且分子印迹聚合物的重复性差、选择性低。本论文以EM为模板分子,α-甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,制备出大小合适、粒径均一的球形分子印迹聚合物,所制备出的微球表面较为光滑,球形好。利用紫外-可见光分光光度法进行了分子印迹机理的研究;采用静态吸附法对红霉素分子印迹微球的印迹效果进行了验证,确定了吸附溶剂,考察了红霉素分子印迹聚合物的选择性、吸附动力学曲线和等温吸附线。结果表明,制得的EM分子印迹聚合物不仅具有好的选择性,而且具有较高的吸附容量122.78mg/g。同时,将红霉素分子印迹微球用于实际样品牛奶的预处理,结果表明,红霉素分子印迹聚合物(MIPs)具有好的选择性吸附能力,目标物的回收率为90.42%。 2、琥乙红霉素分子印迹聚合物微球的制备 迄今,尚未见到关于琥乙红霉素分子印迹聚合物制备的报道。本论文以EEs为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,采用悬浮聚合法,首次制备得到了平均粒径为60μm左右的琥乙红霉素分子印迹聚合物微球,并用扫描电镜对其表面形貌进行了表征。考察了EEs分子印迹聚合物的印迹效果,研究了EEs分子印迹聚合物的动力学吸附特性,比较了MIPs对EEs及其它三种抗生素的吸附情况,结果表明,制备得到的琥乙红霉素分子印迹聚合物微球对EEs具有最好的吸附能力,显示出MIPs具有高的选择性。


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