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电感耦合等离子体质谱测定硫的方法研究

黄志丁  
【摘要】:硫元素是自然界和人体中的重要组成元素,在环境科学、蛋白质组学、地质学、食品安全以及化学计量学等领域中发挥着重要作用。随着人们对硫污染问题的普遍关注,硫元素分析的要求越来越高,传统的分析检测手段已经不能满足各种复杂基体样品中微量或痕量硫的准确测定,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是无机化学中常用的微痕量分析技术,ICP-MS用于硫的测定研究具有重要意义。 本论文的主要内容包括:(1)仪器条件的优化:采用正交试验和单因素试验相结合的方法,对RF功率、样品载气、矩管位置等仪器参数进行实验优化,得到ICP-MS测定硫的最佳条件;(2)两种ICP-MS用于硫含量测定的结果比较:分别将四极杆电感耦合等离子体质谱(Q-ICP-MS)、扇形磁场电感耦合等离子体质谱(SF-ICP-MS)用于硫的测定,并从灵敏度、空白干扰、检出限等方面系统比较两者的优缺点,选用测量效果较好的SF-ICP-MS进行硫测定的进一步研究;(3)用SF-ICP-MS测定不同溶剂介质中不同形态的硫(S2、S2O32-、SO32-、 SO42-),考察SF-ICP-MS测硫结果受到溶剂介质和硫形态差异的影响情况,并对影响原因和机理进行深入探讨;(4)方法的应用:同位素稀释质谱法(ID-MS)测定柴油中的硫含量,主要的研究内容包括:(a)探索并优化柴油样品中硫含量分析的前处理技术,包括样品的消解和还原-蒸馏转化;(b)借助微波消解技术,配制34S浓缩同位素溶液作为稀释剂溶液并通过计算得到准确的硫含量;(c)采用还原-蒸馏的方法将稀释剂溶液中的硫转化为H2S并使用含砷氨水吸收得到As2S3,然后用热电离质谱(TIMS)测量75As32S+、75As33S+和75As34S+离子,计算可得硫的同位素丰度;(d)按照最佳稀释比准确称取一定量(精确至0.01mg)的柴油样品和34S稀释剂,用优化得到的程序微波消解,使两者均匀混合,再用还原-蒸馏法转化并以纯氨水吸收得到(NH4)2S溶液,然后用SF-ICP-MS测定溶液中硫的同位素比值34S34S,最后计算得到硫含量。 本文通过大量的实验研究,建立了微波消解-还原蒸馏纯化与ID-SF-ICP-MS相结合测定微量硫的方法,并用柴油中的硫标准物质(SRM2723a)进行方法验证。实验结果表明,该方法适用于柴油等复杂基体样品中硫含量的测量,测定结果准确可靠。


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