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低灰分中间相沥青的制备及其性能研究

李晓炜  
【摘要】:中间相沥青因具有碳化收率高、流变性能良好等优点作为多种炭材料(如沥青基炭纤维、超高功率电极用针状焦、碳-碳复合材料等)的优异前驱体,一直是炭材料研究领域的热点。目前,在中间相沥青制备的研究中,人们倾向于研究原料沥青分子结构,采用不同的改性方法,通过分子结构设计,从而可以控制中间相沥青分子的结构及性能。灰分是评价中间相沥青性能的重要指标,沥青灰分的高低决定最终炭制品质量。因此,本文通过对原料沥青分子结构的研究,采用催化法和共碳化法两种途径制备低灰分中间相沥青。 A1C13催化萘两步法制备中间相沥青,通过考察第一步的热处理参数(包括热处理温度和保温时间)对萘齐聚物灰分和收率的影响,选择第一步的最佳热处理条件为200℃-5h,此时齐聚物的灰分为0.18%,收率为83.6%。通过对萘齐聚物进行XPS分析可以得出催化剂三氯化铝在第一步热处理的过程中有部分三氯化铝转化为氢氧化铝及三氧化二铝,且随着热处理温度的升高,会导致更多的三氯化铝转化为氢氧化铝。通过对萘齐聚物进行元素分析、MS、GPC等测试计算出萘齐聚物的平均分子式,再根据NMR谱图计算出萘齐聚物的平均分子结构模型。在第二步萘齐聚物直接热缩聚的过程中,最佳热处理条件为360℃-8h,此时沥青中间相含量为100%,软化点为295℃,PI组分含量为66.7%。 十氢萘共碳化法制备煤基中间相沥青,通过比较吡啶与原料煤焦油的混合比例对净化煤沥青灰分的影响,确定吡啶与煤焦油的混合比例为1:1,此时净化煤沥青的灰分为0.017%,通过灰分的SEM照片和EDS谱图得知该灰分主要为铁的氧化物。通过对煤沥青进行元素析、GPC等测试计算出煤沥青分子的平均分子式,再根据NMR谱图计算出煤沥青分子的平均分子结构模型。通过考察热处理工艺参数(包括十氢萘加入量、热处理温度、保温时间)对沥青中间相结构的影响,选择十氢萘加入量10%为宜,最佳热处理条件为400℃-10h,此时沥青的中间相含量达100%,收率为48.4%,软化点为265℃,H/C为0.49,PI组分含量为51.7%。


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