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活性渗透汽化膜反应器在正丁醛1,2-丙二醇缩醛合成中的应用

曹姗姗  
【摘要】:正丁醛1,2-丙二醇缩醛是由正丁醛与1,2-丙二醇在酸性催化剂的作用下合成的,是一种具有较高的附加值、用途比较广泛的新型香料。但是由于该反应是一个典型的可逆反应,反应物的转化率因受化学热力学平衡限制而处于一个较低的水平。反应分离耦合技术作为过程强化的一个手段,可以将反应过程中产生的副产物水移除,从而打破反应平衡。常用的合成工艺一般采用反应-共沸带水技术,通过将反应过程与分离过程耦合,达到提高反应效率的目的。但是该类方法存在着传统生产方法中普遍存在的问题,比如操作复杂、能耗及生产成本高等;并且使用共沸带水技术进行生产时,需要引入带水剂,而带水剂一般毒性较大,因此带水剂的引入会严重影响缩醛产品的品质。为克服以上问题,本文提出将能耗较低、操作较简单的活性渗透汽化膜反应器引入正丁醛1,2-丙二醇缩醛的合成中,实现缩醛的高效率合成。在本课题组前期的研究基础上,制备了 PVA/Zr(SO4)2·4H2O渗透汽化催化膜,并将其应用到膜反应器中,研究了活性渗透汽化膜反应器对正丁醛1,2-丙二醇缩醛合成的耦合性能。以聚乙烯醇(PVA)为成膜材料,四水硫酸锆为催化剂,无水乙醇为凝固浴,采用浸没沉淀相转化法制备了具有多孔结构的渗透汽化催化膜。并对所制备的渗透汽化催化膜的物理化学性质进行了表征(SEM、XPS、TGA、孔隙率),考察了渗透汽化催化膜对于1,2-丙二醇/水、正丁醛/水的分离性能。利用不同类型的反应器进行缩醛反应,考察其反应-分离耦合性能。并系统优化了活性渗透汽化膜反应器的操作条件。实验结果表明:渗透汽化催化膜各层之间的结合性较好,无剥落现象,机械性能及稳定性能优异;当温度低于350℃时,热稳定性良好。渗透汽化催化膜的分离性能良好,当分离温度为30℃时,对于7 wt.%的1,2-丙二醇/水二元体系,水通量可达120 g·m-2·h-1以上,分离因子达到3000以上。渗透汽化催化膜的催化性能较好,在催化剂负载量为5 wt.%时,即可满足正丁醛与1,2-丙二醇进行缩醛反应时的催化性能,反应温度为30℃时,反应物正丁醛可在短时间内达到平衡转化率(47%左右)。利用活性渗透汽化膜反应器进行缩醛反应-分离耦合实验,该反应的热力学平衡可被打破,12 h内正丁醛的转化率达到70%,较平衡转化率提高了 20%以上。此外,考察了不同操作条件的影响,得出反应适宜的温度为50℃,适宜V/A比为0.8 mm;其中在V/A为0.8 mm,温度为50℃条件下,正丁醛的转化率可达93%以上,较平衡转化率提高了约46%。


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