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凝胶渗透色谱在农药残留分析中的应用

刘咏梅  
【摘要】:复杂体系痕量组分的快速分离和准确测定是当今分析化学家面临的重要而艰巨的任务,其任务之一是分析食品中残留的危及人身健康的痕量农药成分,发展简单、快速、有效的样品制备与样品前处理方法,以及具有高灵敏度和高选择性的检测方法。 根据我国大米中农药使用品种和我国及主要出口国农药残留限量要求,本文以乙酸乙酯作为提取剂,采用凝胶渗透色谱净化,气相色谱检测,建立了一种快速、准确、灵敏地测定糙米中50种有机磷农药残留的较理想的方法,得到以下几个结论: 简单、高效、自动化的样品前处理方法。乙酸乙酯可以作为糙米中50种有机磷农药残留分析的提取剂,采用体积比为1:1的环己烷-二氯甲烷作为流动相,使用凝胶渗透色谱能够有效地净化糙米提取液中的蛋白、油脂、色素等大分子杂质,分离并富集糙米中残留的超微量农药。 毛细管气相色谱火焰光度检测器测定糙米中7种常见有机磷农药。该法检测糙米中7种有机磷农药的最小检出质量比范围0.0157~0.0038mg/kg,精密度0.2%~10%,不同添加浓度的平均回收率70~120%。通过GC/MS对7种常见的有机磷农药进行确证,糙米空白样品中未检出7种有机磷农药。 研究了程序升温毛细管气相色谱氮磷检测器同时检测糙米中 WP=4 50种有机磷农药残留量的方法。50种有机磷农药的最小检出质量比0.089~0.001 mg/kg,精密度为1.7%~18.9%,其中40种有机磷农药不同添加浓度的回收率达到70~120%,方法检出限低于欧盟、日本、美国以及我国允许的50种有机磷农药在糙米中的最大残留限量。 本研究建立的分析方法简便适用、灵敏度高,准确度和精密度等各项技术指标均满足农残定量检测的需要,为健全我国农药残留量标准和检测方法体系提供了依据。 本研究之前在国内外未见凝胶渗透色谱用于糙米净化和使用GC/NPD检测50种农药残留量的报道。


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