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四氯化碳催化加氢制氯仿的实验研究

张霓  
【摘要】:四氯化碳(CTC)是一种破坏臭氧层的物质(ODS),主要用作氟氯烃(氟里昂)的生产原料、化工过程助剂和清洗剂。根据蒙特利尔公约和中国ODS淘汰的国家方案,我国将于2005年1月1日之前将CTC的消费量削减到1999年用量的15%。而作为副产物的CTC产量每年也约有2~3万t。然而,CTC作为化工原料生产非ODS物质的应用是不受限制的,因此开发CTC的转化技术是一个十分紧迫的研究课题。 氯仿是一个大宗化学品,用途广,用量大,因此,利用CTC催化加氢转化技术生产氯仿不仅可以解决环境污染问题,而且具有明显的经济效益,是处理CTC的最佳方案之一。 本文主要考察了新催化剂载体-活性碳毡和无稀释剂情况下温度,压力,Pt催化剂负载量,反应时间,催化剂的组成和制备条件等因素对CTC加氢脱氯制备氯仿液相反应的影响,并确定了最佳反应条件。结果表明:Pt/活性碳毡的催化性能优于Pd/Al_2O_3;Ni、Fe及Fe-Ni合金的催化活性比Pt低得多;Pt/活性碳毡催化剂的CTC转化率和氯仿选择性均高于Pt/离子交换树脂催化剂;在由H_2PtCl_6还原制备Pt催化剂过程中,采用H_2高温还原方法比乙醇液相还原和NaBH_4液相还原得到的催化剂性能要好。在本实验范围内的最佳反应条件下,即反应温度 393K,氢气压力4.0MPa,催化剂中Pt的负载量为0.8%,反应时间为22h时, 北京化工大学硕士学位论文 CTC的转化率和氯仿的选择性均可达到90%以上。 本文还考察了Pt催化剂负载量,氢气流速,HZ/CC14摩尔比对CTC 气相加氢脱氯制备氯仿反应的影响,结果表明:与Pd/A12O。相比,Pt/ 活性碳毡催化剂对四氯化碳加氢脱氯制氯仿具有更优越的催化性能; 在一定范围内,催化剂的活性和选择性随Pt负载量的增大而增大;减 小HZ流速,可以提高反应的转化率,但对氯仿的选择性影响很小; HZ/CC14摩尔比越大,反应的转化率越高,氯仿选择性越小,但当该摩 尔比超过特定比值后,氢气压力对反应转化率和选择性的影响就很小 了;在本实验范围内的最佳反应条件下,即以Pt/C为催化剂,Pt的负 载量为0.5%,反应温度423K,HZ/CC14摩尔比为10,停留时间为95, CTC的转化率和氯仿的选择性均可达到70%以上。 以四氯化碳为原料,合成三苯基氯甲烷。操作条件温和简单,有 很强的可行性,反应转化率可达50%。


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