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介孔SiO_2膜的制备及其性能研究

曹朋  
【摘要】:针对多孔SiO2膜制备经验性强,影响因素众多和缺乏规律性的现状,以正硅酸乙酯为硅源,氨水为催化剂,研究了sol-gel法介孔SiO2膜的制备工艺,得出了制备SiO2溶胶的优化工艺条件,发现在众多的影响溶胶质量的因素例如催化剂浓度、水/正硅酸乙酯比、反应温度、搅拌剧烈程度、渗析后溶胶的pH值等因素中,催化剂氨的浓度是影响SiO2溶胶质量的关键因素。得出了sol-gel法制备介孔SiO2膜的优化工艺条件,发现在众多的影响SiO2膜制备的因素例如溶胶pH值、溶胶浓度、成膜助剂、支撑体性质、陈化条件、涂膜方式和环境以及干燥和烧结工艺等因素中,溶胶pH值、溶胶浓度和成膜助剂是影响膜制备的关键因素。实验发现,在适宜的条件例如合适的pH值下,溶胶-凝胶-干燥过程具有自适应性,能够自动调节凝胶和干燥速度,从而使凝胶干燥过程中存在的收缩在很大程度上得到减少甚至避免。 通过液-液排除法对优化条件下制得的SiO2膜的孔径及孔径分布进行了表征。结果表明,实验所制得的SiO2膜的最大孔径为14.4nm,孔径分布在8.8.nm~14.4nm。通过在一定压力下测定水通量的结果表明,焙烧温度对膜的孔径没有显著的影响。本工作通过对pH值的控制实现了溶胶-凝胶-干燥过程的自适应性,采用适当的成膜助剂和程序升温实现了膜孔径及分布的优化控制。 研究了介孔结构的SiO2多孔膜对罗丹明B的截留行为。采用自制的SiO2介孔膜处理罗丹明B的水溶液,在改变进料浓度,操作压力,溶液pH值的各种条件下,SiO2多孔膜对罗丹明B水溶液的脱色率均在95%以上,但是COD的去除率则有明显的变化。浓度增加,COD去除率也相应增加;操作压力增大,COD去除率相应增加;pH值增加,COD去除率均小于20%。 对Al2O3-SiO2混合陶瓷膜的制备进行了初步的研究。当混合的摩尔比例为1时,混合溶胶的凝胶时间最短,大约需要15h。混合比例增加,凝胶时间延长。在跨膜压差为0.5MPa,pH约为6.7时,Al2O3-SiO2混合陶瓷膜对Ca+的截留率为64.3%。


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