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铜/海泡石催化剂的制备及其在对羟基苯乙酸合成中的应用

田学芳  
【摘要】:本文对海泡石的超细化和活化、表面修饰、负载金属铜的方法及负载型铜/海泡石催化剂用于对羟基苯乙酸的合成进行了实验研究,其中水热法铜/海泡石复合催化剂的制备和应用为研究的重点。 为了改善海泡石的表面结构,本文采用了超细化、酸浸泡、高压分散等一系列处理方法。从处理后海泡石的SEM照片可以看出,海泡石的自然形态发生了较大的改变,由原来粗大的聚集束转变为细小的纤维束。但是这种处理方法使海泡石表面由于酸蚀作用变得较为粗糙,使负载金属粒子时粒径的可控性降低。为此,在不显著改变海泡石外比表面积的前提下,需要对海泡石纤维束进行了表面修饰。 在硅酸盐对海泡石表面修饰实验中,较为详细地讨论了温度、时间、浓度等实验条件对纤维束表面上硅酸盐晶体生长的影响。从实验分析结果可以看出,浓度和温度是影响水热反应效果的主要因素,而反应时间处于次要地位。从被修饰的海泡石纤维表面形态角度考虑,均匀而致密的硅酸钠表面包裹状态是进一步获得理想金属盐类结晶包覆的前提条件和基础。 利用经表面修饰的海泡石作为载体水热-还原法制备铜/海泡石催化剂是本文的中心内容之一。水热过程对复合催化剂的影响因素很多,主要有溶液浓度、晶化时间、晶化温度、还原温度等,产物催化性能 WP=4 指标是以上各因素综合作用的结果。实验结果表明,控制较长的碱式碳酸铜水热晶化时间,对获得良好的催化剂中间产物是非常必要的,12-24小时的水热时间对于碱式碳酸盐在海泡石上的沉积较为适宜;金属粒子的粒径可以通过控制还原温度的方式加以调节。 铜/海泡石催化剂用于对羟基苯乙酸的合成是本文的又一中心内容。对羟基苯乙酸是一种重要的有机中间体。本文选择了以对氯苯乙腈为原料经碱性水解生成对羟基苯乙酸的工艺路线,在对氯苯乙酸钠水解为对羟基苯乙酸钠这一关键反应步骤中,用铜/海泡石催化剂成功代替金属铜,开辟了此类催化剂应用的一个新领域,并得出了较优的工艺条件:氢氧化钠与对氯苯乙酸钠的摩尔比为5:1,反应温度为250-270℃,反应时间为7h,铜/海泡石催化剂的用量为对氯苯乙腈用量(重量)的4%。在此条件下,产品纯度可达98%以上,收率可达81.2%,高于文献报导的以铜或硫酸铜作催化剂时的收率。


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