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含有机配体的多元金属硫族硒、碲化合物的合成、结构及性能研究

黄毅  
【摘要】:本课题为含有机配体的多元金属硒、碲化合物的固体合成,结构表征及性能研究。本文对含有机配体的多元金属硫族化合物的研究成果进行了系统的总结。对这类化合物的合成方法,结构规律和性能研究进行了分析、研究、讨论和归纳。 多元金属硫族化合物容易结晶成低维结构,从而表现除特殊的物理性质和化学性质,具有广阔的应用前景,是近年来固体化学一个十分活跃的研究领域。 低温溶剂热法合成的多元金属硫族化合物常具有低维结构(即0-D,1-D,2-D),热力学上多处于介稳态。本文采用低温溶剂热法,通过分子设计,合成化学式为AxMyLnM'y'Qz的新型含有机配体的多元金属硫族化合物。其中,A为碱金属或碱土金属;M为过渡金属; M'为主族金属;Q为S, Se, Te;L为多齿配体(n≥0)。通过大量实验,合成出6个新晶体,其中对K2MnSnTe4、[Mn(en)3](Hen)SbSe4进行单晶结构的测定和光学能隙(Eg)的测定。 晶体 [Mn(en)3](Hen)SbSe4属于三斜晶系,空间群为P-1, 晶胞参数,a = 0.88895(18)nm, b = 0.96509(19)nm, c = 1.4530(3)nm, α = 104.64(3)°,β??= 92.23(3)°,γ= 110.62(3)°,V = 1.1175(4) nm 3, Z = 4,Dc = 3.281 Mg/m3,μ= 12.471 mm-1 , F(000) = 1019。偏差因子R1 = 0.1666, wR2 = 0.4125。它是由分立的(SbSe4)3-,[Mn(en)3]2+和(Hen)1+离子靠静电 WP=3 力堆积而成的,晶胞含4个不对称单位,即4个(SbSe4)3-离子, 4个[Mn(en)3]2+和4个(Hen)1+离子。经差热分析该晶体具有较高热稳定性。UV-VIS-NIR漫反射光谱研究得到[Mn(en)3](Hen)SbSe4的Eg=1.52eV,属于半导体,是值得研究的光-电转化新材料。 晶体K2MnSnTe4仍存在缺陷。暂时还不能用单晶X射线衍射法测定其晶体结构。但可以肯定,K2MnSnTe4具有[MnSnTe4]n负离子和K正离子靠静电作用堆积而成的Zintl-型结构。其中[MnSnTe4]n负离子具有共价骨架,决定晶体结构的基本特征。推测该晶体与K2MnSnSe4具有相似晶体结构。UV-VIS-NIR漫反射光谱研究得到K2MnSnTe4的Eg=1.75eV,属于半导体,也是值得研究的光-电转化新材料。


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