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悬浮法聚交酯的合成工艺研究

胡翠琼  
【摘要】:聚乙交酯(PGA)及其共聚物是一类新型可降解高分子材料,因其具有可生物降解性、良好的生物相容性和较高的力学性能,而被广泛地用于医药和外科手术中,是一种值得开发的功能高分子材料。目前国内尚处在实验室合成阶段,没有工业化产品。利用悬浮法合成聚乙交酯及聚乙丙交酯(PGLA),是文献报道较少,但又极具工业化前景的一种新探索,具有重要的研究与应用价值。 本课题采用悬浮聚合的方法,抓住了影响分子量提高的关键因素—反应物的前期处理并进行了严格的控制,成功地合成出了具有较高相对分子量的聚乙交酯。突破了以往悬浮聚合不易制得高分子量聚合物这一难题,充分论证了悬浮聚合方法的可行性。主要研究成果如下。 1.合成出了高分子量的聚乙交酯 着重研究了聚乙交酯的合成工艺,详细讨论了反应时间、引发剂浓度、聚合温度等对聚合产物特性粘数的影响,摸索出最佳的合成工艺条件:聚合时间为40min~1.5h,聚合温度为180℃左右,引发剂浓度范围为0.25%o~0.35‰。在该最佳工艺条件下,用悬浮聚合方法合成的聚乙交酯,其[η]值为0.90。在相同条件下测定了用本体聚合方法制备的、满足纺丝条件的聚乙交酯的特性粘度,其[η]值为0.82。 同时,采用红外、核磁的方法对产物进行了表征,还对聚合反应 北京化工大学硕士学位论文 的转化率进行了研究 2.研究了聚乙交酷的降解规律 PGA在初期降解程度较缓慢,在降解约十天时,重量损失仅约10% 左右;之后降解速度开始变快,在降解约20天时,重量损失达40%左 右;当降解时间长达40天时,重量损失高达约80%。并利用SEM对降 解产物的表面形貌进行了观察研究,进一步研究了其降解规律。 3.研究了聚乙交酷的热稳定性 利用DSC、TG测试手段对具有不同特性粘数的聚乙交酷的热稳定 性能进行了分析比较。 4.采用悬浮聚合法制备出了具有不同比例的聚乙丙交酷 按照不同单体配比,采用悬浮聚合方法制备出了具有不同比例的 聚乙丙交酷,初步探讨其聚合反应规律;用红外、核磁对不同共聚物 进行了表征比较。 5.研究了聚乙丙交醋的热稳定性 利用DSC、TG测试手段对不同共聚物的热性能进行了分析比较。


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