收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

覆铜箔层压板专用环氧树脂的合成与性能

宁林坚  
【摘要】:本文采用二步法合成了覆铜箔层压板专用的双酚A二缩水甘油醚(DGEBA),探索出其成熟的工艺路线,此工艺已在苏州树脂厂实现工业化,填补了国内空白。考察了不同反应条件对产物的总氯含量、环氧值、色度、分子量及分子量分布的影响。结果表明选用优质原料、反应时采用氮气保护、控制滴碱速度、提高回收真空度、降低环氧氯丙烷和溶剂(甲苯)回收温度、减少高温停留时间等方法可在不同程度上降低色度。第一步醚化反应的碱量控制在50%,醚化反应温度及闭环反应温度分别控制在90℃,70℃时最适宜,合成的DGEBA的各项理化性能均能满足制造覆铜板的要求,而DGEBA中的高分子量副产物含量也最小。 采用高效液相色谱仪(HPLC)对合成反应过程中的反应动力学进行了研究,并对催化醚化过程中各步反应速率常数及反应活化能进行了计算。结果显示,酚羟基醚化反应为二级反应,氯羟基醚闭坏反应为一级反应。 采用程序升温差示扫描量热仪(DSC)法研究了DGEBA/双氰胺(DICY)体系的非等温固化反应动力学。分别采用Kissinger方程和Ozawa-Flynn-Wall方程推导了该固化体系的固化动力学方程,并计算了固化反应活化能。结果显示Kissinger方程能够较好地反映该体系非等温固化过程中放热峰顶温度的动力学参数,而Ozawa-Flynn-Wall方程则可在较大的固化度范围内描述该固化体系的动力学参数。 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷菲-10-氧化物(DOPO)和对苯醌合成了10-(2′,5′-二羟基苯基)-9,10-二氢9-氧杂-10-磷菲-10-氧化物(DHPDOPO),采用元素分析、红外光谱(FTIR)及核磁共振对DHPDOPO的结构进行了表征。以含磷中间体DHPDOPO和双酚A与低分子量的双酚A环氧甘油醚合成制备了含磷量分别为1%和2%的含磷环氧树脂,并采用FTIR及凝胶渗透色谱(GPC)对该含磷坏氧树脂的结构、分子量及分布进行了表征。 分别采用DICY和热塑性酚醛(Novolak)及日本丸红开发的酚醛-蜜胺系列(PS-6313,PS-6333)将含磷量为1%、2%的含磷环氧树脂和含溴的Shell牌1124环氧树脂固化。用差示扫描量热仪(DSC),热重分析仪(TG)及氧指数法考察了固化物的热性能及阻燃性能,并将不同固化剂进行比较。 结果表明,磷含量和溴含量相同时,含磷环氧树脂的热稳定性及阻燃性要优于含溴环氧树脂的热稳定性及阻燃性。溴含量增加,其固化物的Tg下降,而阻燃性能增加; 磷含量增加,其固化物的丁g及阴燃性能都增加。含磷环氧树脂用含氮固化剂固化时, 其阻燃性可能会提高。氮对磷的这种作用与磷/氮比值有关,存在一作用范围。在该范 围之内,体系阻燃作用随磷/氮比值的增加而增加。 对无卤聚合物,TG曲线上的炭化量越高,氧指数值越高。PS系列固化剂由于其 结构的规整性,其固化物的热性能及阻燃性能要优于同样条件下的DICY及Novolak 固化物的性能。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 吴惠英;;汽车用非织造材料阻燃性能研究[J];产业用纺织品;2011年05期
2 徐洋;;国内外床垫阻燃性标准比较[J];中国标准化;2010年03期
3 张莹;冯利群;;沙柳/蒙脱土复合物的制备及阻燃性能研究[J];内蒙古农业大学学报(自然科学版);2011年02期
4 栾珊珊;丁丽萍;姬晴;杨云鹏;宋荣君;;膨胀石墨/氧化镍成炭剂对聚丙烯的催化阻燃[J];高分子材料科学与工程;2011年08期
5 白卯娟;张军;肖凤艳;;HIPS/蒙脱土复合材料炭层结构对阻燃性能的影响[J];现代塑料加工应用;2011年04期
6 姜卫丽;赵华鹏;;新型耐高温阻燃层压板的研制[J];现代塑料加工应用;2011年04期
7 曹国兰;崔运花;王其;;尼龙织物耐久性阻燃整理工艺研究[J];国际纺织导报;2011年06期
8 刘继纯;牛睿祺;井蒙蒙;李晴媛;;聚合物材料燃烧性和阻燃性的实验方法[J];合成树脂及塑料;2010年06期
9 曾琳;;浅议氢氧化铝阻燃剂的表面改性处理技术及原理[J];江西化工;2011年02期
10 张超;贺拥军;刘登卫;;含水Mg(OH)_2/聚苯乙烯复合材料的制备和阻燃性能[J];材料研究学报;2011年03期
11 崔益顺;;聚磷酸铵制备及性能研究[J];化工矿物与加工;2011年07期
12 周坤豪;戈明亮;胡小芳;;聚酰胺6/黏土纳米复合材料阻燃性能的研究进展[J];塑料工业;2011年05期
13 胡中华;;阻燃环保沥青的开发及性能评价[J];石油沥青;2011年03期
14 张超;曾小兰;李毅伟;李航昱;黄永毅;林国良;;硅油改性ABS阻燃性能研究[J];厦门大学学报(自然科学版);2011年04期
15 孙佩佩;白卯娟;张军;;PP/纳米蒙脱土复合材料炭层结构对阻燃性能的影响[J];合成树脂及塑料;2011年04期
16 曹俊;梁兵;;DOPO型无卤阻燃环氧树脂体系研究进展[J];化工新型材料;2011年08期
17 徐建中;武红娟;武伟红;王成成;宋小涛;;酚醛树脂/K_2CO_3复合阻燃剂对木材的阻燃处理及热性能研究[J];化学工程师;2011年08期
18 郭建华;曾幸荣;李红强;罗权焜;;膨胀型阻燃剂对热硫化硅橡胶阻燃性能的影响[J];弹性体;2011年04期
19 刘继延;刘学清;石红;;亚膦酸酯环氧树脂的合成及性能[J];中国塑料;2011年05期
20 周亮;;聚苯乙烯/多壁碳纳米管复合材料的阻燃性能[J];中国塑料;2011年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 方征平;宋平安;郭正虹;;聚丙烯/富勒烯纳米复合材料的阻燃性能[A];2011年全国高分子学术论文报告会论文摘要集[C];2011年
2 班大明;刘吉平;;磷氮复合阻燃剂对PA6阻燃研究[A];2012年中国阻燃学术年会论文集[C];2012年
3 班大明;刘吉平;;磷氮阻燃剂与DOPO对PA6阻燃的对比研究[A];2012年中国阻燃学术年会论文集[C];2012年
4 张银燕;高奕红;李平;刘志宏;;4ZnO·B_2O_3·H_2O纳米材料的制备、阻燃性能及热化学研究[A];中国化学会第十五届全国化学热力学和热分析学术会议论文摘要[C];2010年
5 赵巍;许苗军;张丽丽;管丽敏;李斌;;苯基膦低聚物阻燃聚碳酸酯性能研究[A];2012年中国阻燃学术年会论文集[C];2012年
6 王俊胜;刘江;赵海波;葛欣国;刘云;王德义;王玉忠;;具有抑制熔滴作用的新型阻燃聚酯研究[A];2009年中国阻燃学术年会论文集[C];2009年
7 孙海欧;杜俊超;于文杰;;反应注射成型聚氨酯复合材料阻燃性研究[A];中国聚氨酯工业协会第十五次年会论文集[C];2010年
8 郭颖微;左佳;刘志宏;;热分析法研究2CaO·B_2O_3·H_2O纳米结构的阻燃性能[A];“国际化学年在中国”——中国化学会第三届全国热分析动力学与热动力学学术会议暨江苏省第三届热分析技术研讨会论文集[C];2011年
9 杜建新;郝建薇;杨荣杰;;ABS纳米复合材料的制备和阻燃性能研究[A];2005年全国阻燃学术年会论文集[C];2005年
10 王强;孙逊;孙灵娜;胡长文;;Mg(OH)_2纳米阻燃花瓣的自组装合成[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(上册)[C];2006年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 邢伟义;含双键磷氮硅单体及其光固化涂层的设计、阻燃性能与机理的研究[D];中国科学技术大学;2011年
2 刘微;光接枝技术阻燃尼龙66织物的研究[D];北京化工大学;2010年
3 杨伟;聚酯复合材料无卤协效阻燃研究及机理的研究[D];中国科学技术大学;2012年
4 伍昱;二氧化钛纳米管的掺杂与表面功能化及其聚合物复合材料热稳定性与阻燃性能的研究[D];中国科学技术大学;2012年
5 刘渊;通过分子复合改性三聚氰胺氰尿酸盐及对PA6阻燃性能的研究[D];四川大学;2004年
6 聂士斌;聚丙烯阻燃协效、成炭机理和新型膨胀阻燃体系的研究[D];中国科学技术大学;2010年
7 赖学军;耐水高效膨胀型阻燃剂的制备及其阻燃聚丙烯的研究[D];华南理工大学;2012年
8 秦麟卿;含水无机物/热固性树脂复合材料的制备及阻燃性能研究[D];武汉理工大学;2010年
9 杨丹丹;聚合物/α-磷酸锆纳米复合材料的制备及阻燃与炭化机理研究[D];中国科学技术大学;2008年
10 苟国敬;镁铝层状复合氢氧化物微晶的合成与应用基础研究[D];中国科学院研究生院(青海盐湖研究所 );2005年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 李来丙;氢氧化铝在环氧树脂材料中的阻燃性研究[D];中南大学;2005年
2 张璐;BL-环保阻燃剂在纺织品上的应用研究[D];北京林业大学;2007年
3 杜少忠;无卤阻燃聚乙烯泡沫塑料的制备与性能研究[D];青岛大学;2008年
4 章琳;一种新型纤维装饰墙板的开发与阻燃性能研究[D];浙江理工大学;2010年
5 高苏亮;改性膨胀阻燃体系对聚丙烯的阻燃性能及耐水性能影响[D];东北林业大学;2010年
6 李佑杰;Si、Al、Ti对Mg-4Zn-3.5Y-0.8Ca合金力学性能和阻燃性能的影响[D];西北工业大学;2006年
7 陈蓉蓉;聚合物接枝氢氧化镁阻燃剂的制备及应用研究[D];大连理工大学;2007年
8 丰世凤;超细改性水镁石粉的制备及在聚酯材料中的应用研究[D];大连理工大学;2008年
9 郝孝博;镁合金阻燃行为及其强化机理的研究[D];河北工业大学;2008年
10 杨玮玮;暗室用吸波材料阻燃与吸波性能的研究[D];大连理工大学;2007年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 邬建军史瑾;输美纺织品须关注阻燃性能[N];国际商报;2007年
2 邬建军史瑾;输美纺织品务必关注阻燃性能[N];宁波日报;2007年
3 房琳;浙江对出口欧美服装增加阻燃性和镍释放检测要求[N];中国贸易报;2006年
4 卢雅松;出口欧盟和美国服装检测有新要求[N];国际商报;2006年
5 陈家根;出口服装检测有新要求[N];新华日报;2006年
6 上海天祥质量技术服务有限公司 吴颖 王建平;防火阻燃性纺织品的评价标准[N];中国纺织报;2007年
7 记者  裘立华 和苗;浙江对出口欧美服装加强检测[N];经济参考报;2006年
8 王梅;部分安全立网难保安全[N];中国质量报;2008年
9 许玲范竹标 记者 郭明;安徽电工套管质量普遍不高[N];中国质量报;2008年
10 北京振利高新技术公司;外墙保温防火试验及建筑应用的研究(四)[N];中国建设报;2007年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978