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树枝状大分子修饰的毛细管电色谱的制备与应用研究

张志胜  
【摘要】:本文在开管毛细管内壁上以3—氨丙基三乙氧基硅烷做硅烷化试剂,丙烯酸甲酯为马氏加成试剂,乙二胺为酰胺化试剂,通过多次重复马氏加成反应、酰胺化反应,成功键合了聚酰胺—胺(PAMAM)树枝状大分子,制得了1代、2代、3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱。随着大分子代数的增加,毛细管电渗流(EOF)逐步下降。在石英硅片上采用相同的环境和条件键合了1到3代PAMAM,通过对硅片的扫描电镜和电子能谱图,证明了树枝状大分子PAMAM键合的成功。 本文利用制得的1代、2代、3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱对丙氨酸、脯氨酸的分离进行对比,结果显示,随着大分子PAMAM代数的增加,分离度逐步增大,在3代树枝状大分子PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱上,丙氨酸和脯氨酸的分离度大于1.5。通过实验证明该方法制得的PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱具有良好的重现性、稳定性和较长的寿命,分离效率可以达到3.0×10~5块/米。利用3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱,采用非衍生化法,成功分析了精氨酸、丙氨酸、脯氨酸、甲硫氨酸和组氨酸。 本文在3代PAMAM修饰的开管毛细管电色谱柱的端氨基上键合了RNA配体,获得了以树枝状大分子PAMAM为间隔臂,RNA为配体的新型亲和毛细管电色谱柱。采用紫外吸收光谱法和电子能谱进行了表


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