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中国墨汁元素分析及Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定

潘海云  
【摘要】: 中国墨汁在我国是一种学习和书写过程中经常使用的产品,研究和建立中国墨汁中元素的分析方法非常重要。本文应用扫描电镜-能量色散X射线光谱法(SEM-EDS)、X射线光电子能谱法(XPS)和X射线衍射法(XRD)对3种墨汁产品中元素种类和含量进行了定性和半定量分析,进一步采用火焰原子吸收光谱法测定了墨汁中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态分布,得到以下几个结论: (1)中国墨汁中元素种类分析和元素含量半定量分析。不需对墨汁样品进行化学分离,墨汁样品干法灰化后直接利用SEM-EDS对中国墨汁灰分进行元素种类分析和半定量测定;采用XPS对墨汁灰分表面价态进行表征,得到墨汁灰分表面含有的主要元素及价态;应用XRD对墨汁灰分元素组成与化合物组成进行了研究,主要含有Na_4(CrO_4)(SO_4)、Na_2SO_4和NaCl。SEM-EDS、XPS和XRD分析结果一致。根据墨汁质量与墨汁灰分质量之间的线性关系,由墨汁灰分中元素种类和含量得到中国墨汁所含元素及元素含量。综合分析的结果表明,不同的墨汁产品中元素种类和含量有明显差别。本文建立的方法可对中国墨汁中多元素同时进行定性半定量分析,操作简便,分析快捷。同时,本文建立的方法为墨汁的性能和质量与元素种类及含量之间关系提供了有价值的参数和科学依据。 (2)建立了氢氧化锌共沉淀分离火焰原子吸收光谱法测定中国墨汁中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。含有6 mg·mL~(-1)氢氧化锌的共沉淀剂由一定量的硫酸锌和氢氧化钠组成。在pH8.3-8.8范围内,氢氧化锌共沉淀剂能定量、快速的分离中国墨汁中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)。FAAS测定Cr的检出限和灵敏度分别为33μg·L~(-1)和0.16mg·L~(-1),Cr的标准曲线的线性范围为0~7.0mg·L~(-1)。FAAS测定中国墨汁中Cr、Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)相对标准偏差均小于3.6%(n=14),加标回收率在97%~103%之间。本文建立的方法能成功地用于中国墨汁样品中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的分离与测定,方法简单易行,结果满意。


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