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纳米Ni/γ-Al_2O_3加氢脱硫催化剂的研究

孔秋生  
【摘要】: 最近几十年,随着环境法规中对汽油和柴油中硫含量的要求极限越来越低,而高硫和劣质原油所占原油的比重越来越高,要求燃油向无铅、低硫、低芳烃和高辛烷值方向发展,是今后燃油的生产方向。因此,需要改进加氢脱硫处理过程和研制具有更高脱硫活性的催化剂,但改进加氢脱硫处理过程需要大量的设备和资金投入,相比之下,开发出具有高活性的加氢脱硫催化新材料,更为人们所关注。 在化工催化领域中纳米粒子因其颗粒小、比表面积大、表面存在大量的空价原子而具有很高的表面活性,有利于提高催化剂的高选择性和高反应活性,引起了催化工作者的重视。γ-Al_2O_3因其熔点高、比表面积大、机械性能优良、价格低廉,作为催化剂载体广泛应用于石油化工领域。 本文依据氢氧化铝制备的传统工艺,采用NaAlO_2-CO_2法在旋转填料床中制备氧化铝的前驱体(拟薄水铝石),经焙烧后制得纳米纤维状γ-Al_2O_3,考察了制备条件对产品的结构和粒子形貌的影响;将本法制备的纳米活性氧化铝作为催化剂载体,制备出纳米Ni/γ-Al_2O_3负载型加氢脱硫催化剂,考察了催化剂制备条件对催化剂结构及形貌的影响;并将其应用于噻吩和环己烷为模型化合物的加氢脱硫反应中,对其催化性能进行了初步研究。 实验研究结果表明:以纳米纤维状γ-Al_2O_3为载体,利用工艺路线简单的等体积浸渍法可以制备出纳米级催化剂,平均粒径为10nm~20nm,比表面积在130m~2/g以上,活性组分主要为Ni元素的氧化物;当浸渍液浓度为8%时,活性组分在载体上的分散比较均匀,粒子大小一致,对载体的覆盖比较完全;浸渍时间为16h时,负载效果较好,随浸渍时间的延长,催化剂比表面积减小呈平缓趋势;焙烧温度为500℃时,催化剂形貌最佳,活性组分粒子在催化剂表面均匀分布,平均粒径在10nm~20nm,没有发生团聚等现象。随着Ni负载量的增大,催化剂的脱硫活性先升高后降低,Ni负载量为16wt%时噻吩具有最高的转化率;反应温度的改变对噻吩加氢脱硫转化率有较大的影响,反应转化率随着温度的升高而升高,到达340℃后转化率保持不变;反应压力与反应转化率没有定量的关系,当到达一定压力后,转化率与压力的增大没有定量关系;前体焙烧温度对催化剂活性也有一定的影响。


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