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聚酰亚胺基碳膜的制备及其等离子镀制类金刚石薄膜的研究

张鹏  
【摘要】: 以聚酰亚胺(PI)薄膜为原料,通过层压成型,碳化等工艺制备出表面光洁,完整的碳膜,并在碳膜上采用等离子镀膜法,镀上一层类金刚石(DLC)薄膜。利用XRD、元素分析、TG、DSC、IR、SEM、Raman等测试手段,对碳膜和DLC薄膜的结构和性能进行了表征。 成型工艺研究结果表明:在碳化时,压力和升温速率是两个关键性因素。过高的压力和过快的升温速率都会出现样品褶皱,空洞甚至碎裂的情况,难以制得理想的样品。因此必须在适当的压力和升温速率控制下,先层压成型,然后再碳化,来制取理想的样品。优化的成型工艺为:成型压力10Mpa-12Mpa,升温速率0.35℃/min,成型温度500℃。 对PI薄膜在0℃-1000℃的温度范围内的碳化研究结果表明:在500℃-700℃的温度区间,材料的质量损失明显,达到30%;600℃材料开始向晶体结构转变,700℃逐渐衍生出类石墨结构;700℃左右电学性能出现转折点,这正与材料结构的转变相呼应。 PI薄膜在1000℃以上的温度范围内高温碳化研究结果表明:随着碳化温度的继续升高,材料的内部结构由杂乱无序的类石墨结构逐渐向有序石墨结构转变;同时碳元素的含量不断升高,氮元素和氧元素的含量不断下降,材料中残留的氮,氧元素进一步脱除;由于有序的石墨态结构的逐渐形成,随着碳化温度的升高,样品的导电性能在不断提高。在以PI薄膜为原料碳化形成的碳膜上制备DLC薄膜对其电热性能的影响的研究结果表明,在开始阶段电阻率随着沉积时间的增加而降低,当沉积时间为3h时电阻率达到最小值5.66×10~(-5)Ω·m,之后则随着沉积时间的增加而缓慢上升;电阻率随着碳源气体中氢气比例的增加先升高后降低,在气体中氢气的比例小于70%时,电阻率随着氢气在气体中所占比例的增加而升高;在大于70%时,电阻率随着氢气在气体中所占比例的增加而降低。


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