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功能性聚酰亚胺纳米复合薄膜的制备及性能研究

战佳宇  
【摘要】:聚酰亚胺纳米粒子复合薄膜结合了聚酰亚胺优异的耐高低温性,机械性能,化学稳定性及其它各方面优异的性能,以及纳米粒子在光、电、磁等领域特殊的功能,成为近年来广泛研究的功能性薄膜材料之一。本论文采用了不同的方法制备了具有超顺磁性,导电性和高介电的聚酰亚胺纳米复合薄膜,考察了复合薄膜制备过程中的各种影响因素,并对复合薄膜的表面形貌、纳米粒子的形貌、分散状态以及薄膜的各种相关性能进行了表征。 采用化学共沉淀法制备了四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒子,并用偶联剂进行改性得到了表面氨基功能化的Fe_3O4纳米粒子。利用Fe_3O_4纳米粒子表面的氨基与聚酰亚胺的二酐单体之间的反应,在粒子表面接枝聚酰胺酸分子链,避免纳米粒子之间相互接触。通过X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),扫描电子显微镜(SEM)对热亚胺化过程中Fe_3O_4纳米粒子晶型结构的转变,纳米在薄膜表面和内部的分散状态进行了表征。发现在热处理过程中,Fe_3O_4被氧化为三氧化二铁(Fe_2O_3),粒子在薄膜中呈现“云朵”状分布,且粒子之间被聚合物基体分隔开,薄膜具有超顺磁性行为。 实验分别以3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐/4,4'-二胺基二苯醚(BTDA/ODA)和均苯四甲酸二酐/4,4'-二胺基二苯醚(PMDA/ODA)基聚酰亚胺为聚合物基体,以乙酰丙酮铁(Fe(acac)_3)为磁性纳米粒子的前驱体制备出了聚酰亚胺/Fe_2O_3纳米复合薄膜。在热处理过程中Fe(acac)_3分解形成铁氧化物晶体。实验发现聚酰亚胺基体结构对Fe_2O_3纳米的尺寸和形貌有一定影响,以BTDA/ODA基聚酰亚胺为基体时Fe_2O_3纳米粒子平均粒径在26nm,且呈现立方形貌。而以PMDA/ODA基聚酰亚胺为基体时,Fe_2O_3纳米粒子粒径仅为10nm,且形状不规则。但两种复合薄膜都具有超顺磁性行为。采用了两种方法对聚酰亚胺/Fe_2O_3纳米复合薄膜赋予电性能。以有机银盐络合物三氟乙酰丙酮银(AgTFA)为银源,采用原位一步自金属化法制备了聚酰胺酸银盐溶液,然后在聚酰亚胺/γ-Fe_2O_3复合薄膜上成膜,利用在热亚胺化过程中银的还原聚集形成导电银层。薄膜的方块电阻可达0.1Ω/□。第二种方法是利用表面改性自金属化法,将聚酰亚胺/γ-Fe_2O_3复合薄膜表面用碱液刻蚀,与银离子进行交换,再利用葡萄糖的碱性水溶液进行还原,实验考察了薄膜两个表面的差异,发现上表面能够形成连续银层,且最高反射率可达76.15%,表面方块电阻仅为0.7Ω/□。而下表面仅有少量银颗粒分布。 以商品聚酰亚胺薄膜为基体,采用表面刻蚀离子交换多元醇还原的方法制备了聚酰亚胺/铜复合薄膜。通过傅立叶变换红外光谱(FTIR)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP)对表面刻蚀过程和离子交换过程进行了跟踪。并观察了还原过程中铜纳米粒子的形成过程。发现铜纳米粒子在聚酰亚胺的表面刻蚀层中均匀分布,并且在还原时间为15min时,粒子粒径达到了稳定值27nm。对铜离子交换后的薄膜直接进行热处理,得到了聚酰亚胺/氧化铜复合薄膜。发现氧化铜在薄膜表面聚集形成连续的金属氧化物层。考察了热处理时间,刻蚀时间对氧化铜层形成的影响,并对氧化铜层形成的机理进行了探讨。 以PMDA/ODA基聚酰亚胺为聚合物基体,采用原位分散聚合法制备了聚酰亚胺/钛酸钡复合薄膜。并跟踪了钛酸钡含量对复合薄膜介电行为的影响。在交互电场频率为10~4Hz条件下,钛酸钡含量为70 wt%的复合薄膜的介电常数达到17.81。以AgTFA为银前驱体,采用原位一步自金属化法得到了聚酰亚胺/钛酸钡/银三相复合薄膜。通过控制热亚胺化温度和时间使银纳米粒子在薄膜中均匀分散。在交互电场频率为10~4Hz时,钛酸钡含量为30 wt%,银含量仅为2 wt%的复合薄膜介电常数达到了13.72。


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