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反乳液沉淀反应中晶体生长的可视化研究

程鹏  
【摘要】: 利用一种可视化的显微摄像技术,分别研究了宏观和微观下反乳液沉淀反应中晶体生长的情况。选取氯化高铁/氨水、硫酸铜/氨水、硝酸氧锆/氨水和硝酸银/氯化钠四种反应体系,分别在烧杯和透明的微毛细管中制备出反乳液沉淀反应体系进行实验,观察到了不同的晶体生长现象。 在烧杯中配制出适当组成的反相乳液,通过混合两种增溶有不同反应物的反乳液进行沉淀反应,利用显微镜直接观察反应生成的沉淀物质在乳液中的存在形式以及形貌。 在自制的透明的微毛细管中充满油相,制备出两种W/O型反相乳液,利用油膜将两种含有不同反应物的水滴隔开,保持其在不发生碰撞的前提下进行沉淀反应,实时直观地观察沉淀反应的进行以及沉淀晶体生成的地点和生长的情况。 沉淀反应发生的可能路线有两种:一是反应物通过中间相的扩散来发生反应,生成对应的沉淀颗粒;二是由两种乳液颗粒间的聚并来引发。由于在微毛细管中我们在保持液滴不发生聚并的情况下成功观察到了沉淀晶体的生成,可知反乳液沉淀反应主要是由一种反应物通过油膜迁移到另一种反应物液滴表面引发的。通过对比两种实验方式下的结果,发现可视为微反应器的水相液滴在反应中起到地基作用,在不发生聚并的情况下,沉淀晶体总是生成于某一种确定的反应物液滴表面。传统上认为作为微反应器的液滴能够在空间上限制沉淀晶体的生长,从而使得反乳液沉淀法所制备的粉体粒径分布较窄,形貌较规则。本研究表明,在某些情况下,沉淀晶体并没有被限制在微反应器内部生长,即微反应器无法在空间上限制沉淀晶体的生长,生成的沉淀晶体会有各种不规则的形貌,但是在适当的表面活性剂浓度等条件下仍然可以得到形貌规则的晶体。


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