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旋转液膜反应器对沉淀过程的影响作用研究

郭盛昌  
【摘要】:相对于其它类型的反应,沉淀反应为一个快速化学反应过程,难以进行有效控制,从而限制了其在制备无机纳米功能材料方面的发展。虽然许多学者曾经采用各种类型的反应器对沉淀过程进行控制,但是始终不能将反应空间限域作用和促进流体微观混合达成有效地统一。鉴于目前的情况,本文采用旋转液膜反应器对BaSO_4和MgAl-CO_3-LDHs的可控制备开展研究,分析其对沉淀反应的影响机理,并通过数学模拟手段对沉淀反应体系的流场、组分浓度、产物粒径和粒径分布进行解释。 对旋转液膜反应器进行了结构改进,并提出临界流量的概念,使反应器成功应用于BaSO_4沉淀反应过程。采用旋转液膜反应器制备了平均粒径为45.5 nm的BaSO_4晶体,XRD和TEM表征结果显示,其粒径及粒径分布范围均比普通沉淀法所制备的BaSO_4小,晶体形貌也有较大差别,说明旋转液膜反应器对BaSO_4的沉淀过程有显著的影响作用。进一步改变反应器操作条件发现,当反应物浓度从0.1 M增加到1.3 M、反应器转速从1000 rpm增加到5000 rpm、反应器间隙从0.1 mm增加到0.5 mm时,BaSO_4沉淀的平均粒径不断减小,粒度分布范围逐渐窄化;加料速度对粒径和粒度分布范围无明显影响。 采用旋转液膜反应器制备了平均粒径为55.2 nm的MgAl-CO_3-LDHs,并与慢速双滴法进行对比。XRD表征结果显示,旋转液膜反应器能够明显提高MgAl-CO_3-LDHs的结晶度。TEM表征结果和激光粒度分析表明,旋转液膜反应器制备的MgAl-CO_3-LDHs的粒径小、粒度分布范围窄。进一步研究发现,在转速为1000~5000 rpm和间隙为0.1~0.5 mm范围内,所得MgAl-CO_3-LDHs的XRD谱图和激光粒度分布无明显变化。分别用慢速双滴法和快速双滴法制备MgAl-CO_3-LDHs,发现快速双滴法能够制备出粒径较小、粒径分布较窄的MgAl-CO_3-LDHs沉淀,证明提高反应物混合速度对LDHs沉淀过程的强化作用。由于旋转液膜反应器具有促进微观混合作用,在操作条件范围内,MgAl-CO_3-LDHs的粒径和粒径分布均呈现较好的结果。 经过计算流动状态、选择流动模型、设定边界条件和求解参数等过程,采用FLUENT模拟了旋转液膜反应器内的流场分布。计算结果表明,在转速小于3000 rpm、间隙小于0.3 mm时,流体流动较为平稳,流体之间的传质作用较慢;在转速和间隙增加的情况下,流动倾向于形成Tylor涡,有利于流体的传质作用。 基于FLUENT内的流动和反应模型以及自定义UDF(user definedfunction)函数,并联立求解动量守恒方程、组分守恒方程和粒数衡算方程,模拟了BaSO_4在旋转液膜反应器中的沉淀过程,得出了BaSO_4的质量分数在旋转液膜反应器中的空间分布、体积平均粒径和粒径分布数据,并与实际实验结果相对比。结果显示,模拟结果与实验值基本一致。进一步计算发现,旋转液膜反应器中的Kolmogorov尺度较小、混合时间小于成核诱导期以及沉淀颗粒能以较高的速度旋转,解释了旋转液膜反应器对沉淀反应过程的影响作用。 针对MgAl-CO_3-LDHs沉淀体系计算了成核速率,其值为3.13×10~(21)P·(m~3s)~(-1)。根据粒数衡算方程,模拟了MgAl-CO_3-LDHs在旋转液膜反应器中的沉淀过程,模拟结果显示,不考虑团聚因素时MgAl-CO_3-LDHs的平均粒径和粒径分布与TEM表征结果相一致,考虑团聚作用时则与激光粒度分析结果相一致。


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