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水体沉积物中多环芳烃和有机氯农药分析方法研究

汪瑾彦  
【摘要】: 本论文针对我国水体沉积物中痕量有机污染物分析方法的不足,以多环芳烃和有机氯农药为主要研究对象,研究了河流沉积物中16种多环芳烃(PAH)和19种有机氯农药(OCP)的准确检测方法,确定了样品的前处理技术,并建立了准确测量河流沉积物中16种多环芳烃和19种有机氯农药的气相色谱质谱(GC/MS)联用法。 样品前处理过程采用加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)小柱联用净化。论文对提取过程和固相萃取净化过程的条件分别进行了优化,得到了最佳的实验条件。通过该前处理方法的得到的16种多环芳烃的回收率范围在81.7%-101.7%之间,重复实验的精密度(RSD,n=5)为0.4%~4.5%。19种有机氯农药的加标回收率为70.6%~108.4%,重复实验的精密度(RSD,n=5)为1.0~4.5%,满足痕量分析的要求。 确定了GC/MS同时测定16种PAHs和19种OCPs的检测条件。通过对气相色谱条件和质谱条件的优化,使得16种PAHs和19种OCPs能够很好的分离,GC/MS五次重复分析16种PAHs和19种OCPs标准混合溶液的相对标准偏差分别在0.16%-2.71%之间,方法的检测限(3倍信噪比)分别为0.16-0.59ng/g和0.14-2.23ng/g,说明实验阶段仪器精密度高。 用已建立前处理方法和检测条件测定了某河流沉积物中的16种PAHs和19种OCPs的含量。结果表明该方法适用于水体沉积物中多环芳烃和有机氯农药的分析,具有较高可靠性。


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