收藏本站
收藏 | 论文排版

低浓度氢氟酸体系中MIBK萃取分离铌钽工艺的基础研究

徐娟  
【摘要】: 铌、钽为重要的稀有贵重金属,其金属和合金已被广泛应用于钢铁、电子等高新技术领域。现行铌钽矿处理方法为高浓度氢氟酸分解和萃取分离工艺,但该工艺会造成严重的氟污染且对难分解矿的资源利用率较低。为此,中国科学院过程工程研究所开拓了亚熔盐法铌钽清洁生产新工艺,使难分解铌钽矿分解率较现行氢氟酸法提高10%以上,且新工艺得到的中间产品-铌钽水合氧化物可被接近理论用量的低浓度氢氟酸溶解,从而有望大幅度降低氢氟酸用量,并在低浓度氢氟酸体系中实现铌和钽的萃取分离,进而在极大程度上削减氟污染,实现清洁生产。 铌钽的低浓度氢氟酸体系萃取分离工艺是亚熔盐铌钽清洁生产工艺控制氟污染和保证铌钽产品质量的关键技术。本论文基于亚熔盐清洁生产工艺前期研究成果,对铌钽的低浓度氢氟酸体系萃取分离工艺进行了系统研究,得到了最优化的铌钽萃取分离及除杂的工艺条件,并开展了相应的机理研究,主要工作及进展如下: (1)通过对低浓度氢氟酸体系中铌钽存在形态及性质差异的分析,确定了采用甲基异丁基酮(MIBK)选择性萃取钽从而实现钽铌分离的新流程。 (2)利用多元光谱拟合(MSF)法,在ICP-AES中建立了合理的MSF模型,有效校正了萃取液中高浓度钽基体对铌的光谱干扰,建立了适合本实验体系的铌元素的准确测定方法,为后续实验的分析过程的准确性提供了保证。 (3)在低浓度氢氟酸体系中,利用MIBK萃取分离钽铌,考察了接触时间、萃取相比、氢氟酸浓度、钽铌浓度、钽铌质量比、H2SO4浓度、温度等因素对钽、铌萃取率及钽铌分离系数的影响。结果表明:在接触时间5 min、萃取相比为5、氢氟酸浓度0.5 mo1·L-1、钽铌浓度60 g·L-1、钽铌质量比为2时,钽、铌的单级萃取率分别为96.01%、0.048%,钽铌分离系数达到近50000。因此在低浓度氢氟酸体系中,以MIBK为萃取剂,可实现钽、铌的高效萃取分离。采用3 mol·L-1硫酸洗涤含钽有机相,相比1:1,洗涤两次即可全部去除其中的微量铌。另外,考察了杂质Fe、Si、A1、Ti等在萃取过程中的行为,结果表明杂质基本不进入含钽有机相。这为高纯钽的制取提供了工艺基础。 (4)利用草酸铌结晶法提纯萃余液中的铌,可实现铌与杂质的有效分离,最终Fe、Si、Ti、Al等杂质的含量均达到了行业要求。 (5)对MIBK萃取钽的机理进行了初步研究。利用斜率法和饱和容量法测定了萃合物组成,并借助红外光谱和核磁共振波谱手段对萃取前后MIBK进行分析。结果表明:在氢氟酸0.5 mo1·L-1下,钽主要以HTaF6形式存在,只存在少部分的HTaF7。萃取剂MIBK萃取Ta的机理为溶剂化萃取,萃取方程可简写成:3 MIBK+HTaF6=HTaF6·3MIBK。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 ;影响液-液萃取分离钽铌的主要因素[J];稀有金属;1977年02期
2 范必威,程泽;MIBK-HBr体系萃取分光光度法测定镓铟铊[J];岩矿测试;1987年01期
3 韩建设,周勇;钽铌萃取分离工艺与设备进展[J];稀有金属与硬质合金;2004年02期
4 管棣,周先礼;二苯并-24-王冠-8、KI体系萃取痕量铜[J];化学研究与应用;2004年02期
5 张晓君 ,胡天戈;吉化研究试验厂MIBK新工艺开发成功[J];上海化工;2003年07期
6 伟;南非Sasol新建MIBK装置[J];精细与专用化学品;1995年08期
7 刘志光;甲基异丁基酮的生产消费和发展趋势[J];化工技术经济;2003年06期
8 贺惠,刘宏伟;萃取分离金属硅中的痕量元素的研究[J];有色矿冶;2003年04期
9 张晓君;我国规模最大的甲基异丁基酮装置开工建设[J];合成树脂及塑料;2004年03期
10 潘宪明,吴季兰;紫外光解与~(60)Coγ辐解磷酸三丁酯体系的对比[J];北京大学学报(自然科学版);1986年03期
11 秦伟程;甲基异丁基酮生产技术与发展趋势[J];化工科技市场;2001年07期
12 刘晓红,徐贤伦,刘淑文;丙酮低压一步法合成甲基异丁基酮催化剂体系研究进展[J];化工科技;2003年05期
13 ;国内简讯[J];精细石油化工进展;2002年05期
14 许孙曲,许菱,R.K.Biswas!孟加拉国;从钛铁矿矿砂氢氟酸浸出液中回收钛[J];新疆有色金属;1994年03期
15 李坚;无铅汽油中铅含量测定方法的改进[J];化工质量;2001年03期
16 黄明良;;有机溶剂萃取希土元素的概况[J];化学通报;1962年08期
17 吴永福;魏凤发;;铜阳极泥中硒的萃取分离容量法测定[J];分析化学;1974年06期
18 天津南开大学化学系分析专业;;用二正辛基亚砜从盐酸的溶液中萃取分离锆和铪[J];化学通报;1976年02期
19 姚美莲;P204萃取分离镍铬研究[J];有色金属(冶炼部分);1979年02期
20 张维霖;朱永萍;宋焕云;;二正辛基硫醚萃取分离铂和钯[J];贵金属;1981年02期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 张盈;郑诗礼;王晓辉;张懿;;钾碱体系中碱铝高效萃取分离研究与应用[A];有色金属工业科学发展——中国有色金属学会第八届学术年会论文集[C];2010年
2 陈正炎;古伟良;陈富珍;仇世源;肖宁;;从饱和氯化镁卤水萃取分离锂镁[A];中国有色金属学会第三届学术会议论文集——科学技术论文部分[C];1997年
3 朱晓敏;;铜合金中锌的萃取分离方法探讨[A];2007四川省理化检验、无损检测学术交流年会论文集[C];2007年
4 贾旭宏;李军;金央;周堃;罗建洪;王保明;;三辛胺萃取分离硝酸和磷酸的研究[A];中国化学会第28届学术年会第19分会场摘要集[C];2012年
5 刘浩;窦军彦;刘正平;李宏宇;;疏水型室温离子液体用于放射性核素萃取分离研究[A];中国核科学技术进展报告——中国核学会2009年学术年会论文集(第一卷·第2册)[C];2009年
6 陈林;云芳;张桂罗;周小华;;从炼焦煤气脱硫废液中萃取分离硫氰酸根[A];重庆市化学化工学会2009学术年会论文集[C];2009年
7 李志勇;裴渊超;刘丽;王键吉;赵扬;;离子液体双水相对氨基酸的萃取分离性能[A];中国化学会第十五届全国化学热力学和热分析学术会议论文摘要[C];2010年
8 朱慎林;朴香兰;沈刚;;表面活性剂双水相萃取分离氨基酸的研究[A];第一届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(上)[C];2004年
9 吴志强;;TBP——二甲苯萃取分离荧光法测定人体尿中的微量铀[A];加入WTO和中国科技与可持续发展——挑战与机遇、责任和对策(下册)[C];2002年
10 邓凡政;裴林;朱陈银;;吐温80硫酸铵液-固体系中有机染料萃取分离研究[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 常宏涛;P_(204)-HCl-H_3AOH体系萃取分离轻稀土元素的基础研究[D];东北大学;2008年
2 陈莉莉;新型萃取剂的合成、表征及其对重金属萃取性能研究[D];南昌大学;2011年
3 刘杨;新型亲和反胶团系统及其蛋白质萃取特性研究[D];天津大学;2006年
4 陈靖;二(2,4,4-三甲基戊基)二硫代膦酸萃取分离镅与镧系元素[D];清华大学;1996年
5 徐婉珍;钛基晶须材料固相萃取分离/富集无机环境激素及机理研究[D];江苏大学;2009年
6 熊健;化学—酶法合成(S)-α-氰基苄醇乙酸酯及其动力学研究[D];浙江大学;2007年
7 喻正军;从镍转炉渣中回收钴镍铜的理论与技术研究[D];中南大学;2007年
8 张颖心;毛竹叶总黄酮的分离研究及基于循环经济的毛竹产业链设计[D];浙江大学;2008年
9 朱萍;溶剂萃取法从贵金属废料液中分离回收贵金属的研究[D];华南理工大学;2003年
10 王晓丽;重金属在沉积物中的吸附与稳定固定化研究[D];吉林大学;2008年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 徐娟;低浓度氢氟酸体系中MIBK萃取分离铌钽工艺的基础研究[D];北京化工大学;2010年
2 赵强;盐效萃取分离部分互溶恒沸有机水溶液的研究[D];烟台大学;2011年
3 孙锡良;盐湖含锂卤水萃取锂及制备碳酸锂工艺研究[D];中南大学;2005年
4 范树娟;稀土元素与稀有金属镓铟的溶剂萃取研究[D];吉林大学;2012年
5 张红香;离子液体深度处理油田含油污水研究[D];大庆石油学院;2009年
6 彭波;离子液体在金属萃取分离中的应用[D];吉林大学;2008年
7 曹云丽;大黄蒽醌类物质提取分离及萃取动力学研究[D];郑州大学;2005年
8 王会娟;用示踪法研究开链大环化合物萃取分离Am(Ⅲ)与Eu(Ⅲ)[D];兰州大学;2008年
9 梁蕊;PEG诱导浊点萃取系统[D];上海交通大学;2009年
10 王晓宇;DMF与KSCN萃取分离苯—环己烷非极性体系的研究[D];哈尔滨工程大学;2008年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 言成;MIBK要走规模化发展之路[N];中国化工报;2001年
2 特约记者 张晓君;吉林石化MIBK首进国际市场[N];中国化工报;2011年
3 特约记者 张晓君;吉林石化MIBK产品进入国际市场[N];中国石油报;2011年
4 钱伯章;我国丙酮市场一枝独秀[N];中国化工报;2005年
5 特约记者 郑伟;丙酮一步法合成MIBK升级换代[N];中国化工报;2009年
6 艾抚宾 王晓峰;丙酮一步法合成MIBK成套技术开发完成[N];中国石化报;2009年
7 记者 项铮;我国中药萃取技术获重大突破[N];科技日报;2005年
8 ;中药萃取技术新突破,效率提高还省油[N];新华每日电讯;2005年
9 刘燕玲;中药萃取技术跨出一大步[N];健康报;2005年
10 特约记者 张晓君 通讯员 候静波;吉林石化优化MIBK工艺质量上台阶[N];中国石油报;2009年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978