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催化酯化合成柠檬酸三丁酯

江涛  
【摘要】: 本文对固体酸催化剂上柠檬酸与正丁醇催化酯化合成柠檬酸三丁酯的反应进行了研究。 采用高效液相色谱检测反应过程,研究得到了液相色谱分析该反应系统的适宜条件,即:紫外检测波长230nm,二元流动相乙腈:水=80:20,流速1.0ml/min,。 本文采用IR和TPD法对阳离子交换树脂和自制的活性炭负载磷钨酸催化剂的物化性能进行了表征,结果表明:有水条件下树脂酸性强。采用间歇反应器,在连续搅拌的条件下使用上述催化剂合成柠檬酸三丁酯。实验结果表明,树脂具有催化活性高、无腐蚀、后处理工艺简单等优点。对以树脂为催化剂催化酯化的实验条件如催化剂用量、用料比、酯化时间,反应温度等进行了研究,提出了较适宜的酯化条件,即:催化剂用量4g,酸醇比为1:3.5,反应时间4h,温度不超过140℃。在此条件下,经液相色谱检测,柠檬酸三丁酯收率是96.32%以上,催化剂可以重复使用。 另外,在常压和388.15K—398.15K温度范围内,对酸性树脂催化柠檬酸与正丁醇酯化合成柠檬酸三丁酯反应的动力学进行了研究。研究结果表明,催化合成柠檬酸三丁酯的酯化反应为连串一级不可逆反应,即实验条件范围内,柠檬酸一丁酯生成柠檬酸二丁酯、柠檬酸二丁酯生成柠檬酸三丁酯的动力学方程动力学方程为:


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