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准一维碳、氧化铅和氢氧化铅纳米材料制备与结构及物理特性的研究

程进  
【摘要】: 纳米结构材料,因其特殊的纳米结构而具有许多与块体材料不同的特性,使其在物理学、电子学、化学、生物学等领域有许多潜在应用,因而引起了人们的广泛关注。然而要使纳米结构材料真正地走向实际应用,发展成本低、工艺简单、重复性好的制备工艺至关重要。基于此,本论文重点研究和开发制备相关纳米结构材料的简单、成本低、重复性好的工艺,具体的研究内容和相关结论如下: 1.研究了乙醇浮动催化化学气相沉积法制备碳纳米结构材料,包括碳纳米纤维,多壁碳纳米管及阵列,单壁碳纳米管,铁填充碳纳米管及阵列。通过研究发现,由催化剂先体二茂铁热解后形成的大小不同的铁催化剂颗粒,在重力和载气粘性阻力的作用下,会发生按尺寸分离的现象,根据这一现象,可实现碳纳米纤维、多壁碳纳米管及阵列(或铁填充碳纳米管及阵列)、以及单壁碳纳米管的同时制备。此外,利用这一工艺制备的单壁碳纳米管是沉积在温度低于400℃的区域,因此可将单壁碳纳米管沉积在不能承受高温的基底上,如ITO玻璃。这一工艺可以较简单的制备单壁碳纳米管薄膜电极,作为染料或量子点敏化太阳能电池的碳对电极。通过增加催化剂先体二茂铁的用量,可制备出铁填充碳纳米管及其阵列,利用振动样品磁强计表征了其磁特性。通过分析得到的磁滞回线,获得了铁填充碳纳米管的矫顽力约为257.05G,铁填充碳纳米管的矫顽力约为589.97G,比多晶铁材料和纳米晶铁材料高很多。 2.讨论了多分支型碳纳米纤维的可能形貌,对于Y形碳纳米纤维,有四种基本的可能形貌,对于多方向生长碳纳米纤维可能具有任意整数个分支,在实验中四种Y形碳纳米纤维的基本形貌都观察到了,实验中观察到的多方向生长碳纳米纤维的分支个数有2,3,4,5。这些分支型碳纳米纤维的形成可能与扩散火焰的不稳定有关。为了改善火焰的稳定性,本论文提出了限域稳定扩散火焰法制备碳纳米结构,这种方法是将火焰限定在一定的区域内燃烧,在燃烧区域之外没有火焰,这种火焰具有高稳定性,为碳纳米管的生长提供了稳定的环境。利用这种方法,采用噻吩/乙醇作为燃料,可制备出碳纳米管及阵列和单壁碳纳米管,而且重复性好。 3.研究了利用直流电化学沉积法在ITO基底上制备氧化铅纳米棒。与先前利用直流电化学沉积法在不锈钢片上制备氧化铅纳米棒相比,在ITO基底上氧化铅纳米棒的产量明显提高。利用UV-vis吸收光谱表征了氧化铅纳米棒薄膜的光吸收特性,得到氧化铅纳米棒的带隙约为2.85eV。利用沉积在ITO基底上的氧化铅纳米棒薄膜作为染料敏化太阳能电池的光阳极是有效的,基于氧化铅纳米棒薄膜的染料敏化太阳能电池的开路电压约为0.5V。讨论了氧化铅纳米棒的生长机理,利用无水乙醇洗涤初级沉积物的方法,获得了氧化铅纳米棒生成不同阶段的形貌图,基于实验观察,提出了氧化铅纳米棒生长的一个可能的模型。 4.提出了利用液相反应法制备氢氧化铅纳米棒。这种方法是基于氢氧化铅不同晶面对无机氯离子吸附能力的不同,使氢氧化铅纳米棒在生长过程中形成择优生长方向,从而快速形成纳米棒。因此在这种方法中,添加氯离子是制备氢氧化铅纳米棒最关键的因素,本论文比较深入的研究了氯离子浓度对产物的影响,并提出了氢氧化铅纳米棒可能的生长模型。利用矢量网络分析仪,对制备的氢氧化铅纳米棒的微波介电特性进行了表征,结果表明氢氧化铅纳米棒对微波吸收很弱,因此氢氧化铅纳米棒可作为多层吸波材料的过度层。 最后对全文进行了总结,并对下一步工作方向作了简要讨论。


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