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有机薄膜表面等离子体接枝胺基合成PAMAM及制备纳米银的研究

李娟  
【摘要】: 本文采用介质阻挡放电技术在有机薄膜表面接枝或者聚合一定量的胺基,以此薄膜表面的胺基为核,合成树枝状大分子聚酰胺胺,再以大分子PAMAM为模板合成金属纳米Ag颗粒。本课题综合利用了等离子体接枝、等离子体化学、化学有机合成和无机还原等众多反应,进行新型材料的合成。 通过实验主要得到以下结论: (1)利用介质阻挡放电以氨气、乙二胺、丙烯胺为单体对有机薄膜表面进行接枝胺基处理,用异硫氰酸标定方法和三氟甲基苯甲醛衍生法对表面胺基密度进行精确定量标定,分别利用紫外-可见分光光度计和X射线光电子能谱进行测量表面胺基的测量。得到结论如下,用单体氨气对薄膜表面进行改性的参数为:放电时间40s,放电间距2mm,单体流量400ml/min,此条件下所得到的胺基浓度为4.91 NH2/nm2。当单体为丙烯胺时参数为:放电时间6min。此时胺基浓度为11.55 NH2/nm2;当用单体为乙二胺时,利用不同的薄膜所得到的胺基浓度值相近,以PET为基底胺基浓度约为0.98NH2/nm2。测量样品表面接触角,得到经处理后样品表面变得更加亲水。 (2)采用发散法以乙二胺为核,通过迈克尔加成和酰胺化交替反应合成不同代数的聚酰胺-胺树枝状大分子。并采用傅里叶变换红外光谱仪、1H超导核磁共振谱仪对其结构进行表征,进一步对聚酰胺-胺树状高分子合成的影响因素作讨论。通过改变反应物的摩尔浓度配比、温度、时间等条件,考察反应条件对聚酰胺-胺树状大分子合成的影响,优化合成聚酰胺-胺树状大分子的条件,并通过比较得出理想的合成条件:浓度配比大体上为1:16;反应温度25℃;反应时间24小时。在此条件下,以薄膜表面的胺基为核与丙烯酸甲酯进行重复反应,在薄膜表面合成1.0 G-5.0 G PAMAM大分子; (3)以硝酸银为原料,硼氢化钠为还原剂,在以有机薄膜表面合成的PAMAM树形分子为模板兼稳定剂成功制备了银纳米颗粒。研究Ag+/树枝状大分子摩尔比和树枝状大分子的代数等对合成纳米银的含量和尺寸的影响。用紫外-可见光谱(UV-visible),光学显微镜,TEM, EDS, XPS等对所制得的银纳米颗粒进行了表征。得到银颗粒尺寸随Ag+浓度的增加而增大,而随PAMAM大分子代数的增加而减小。 (4)对合成的薄膜进行应用研究。采用抑菌圈的方法对样品的抗菌性进行了定性测试,得到抗菌性依赖于大分子代数和Ag+浓度。


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