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新型纤维素衍生物高效液相色谱手性固定相的合成及其手性分离性能研究

孙艳伟  
【摘要】:用高效液相色谱进行对映体的光学拆分已成为现代合成化学、生物医药学及农业化学等领域中必不可少的工具之一。在手性化合物的直接拆分中,固定相的制备是关键。在众多的手性固定相中,纤维素类手性固定相是广泛使用的手性固定相之一。 本论文主要集中于新型纤维素衍生物固定相的合成及其手性分离性能研究,并探讨了其手性分离机理。研究工作分三部分: 第一部分,我们在总结和分析纤维素类手性固定相的最新研究进展和手性药物在色谱中分离的基础之上,以手性固定相的设计基本原理和超分子化学的基本观点为指导,设计合成了八种新型纤维素衍生物手性固定相。 第二部分,我们采用涂敷法装柱,制备了八种纤维素衍生物高效液相色谱固定相,考察了其对芳香族位置异构体和手性农药及其普通手性化合物的拆分性能。结果如下: (1) 在测试的六种色谱柱上,硝基苯胺、氯苯胺、溴苯胺、二甲苯胺得到不同程度的分离;而氨基酚,硝基苯甲酸,苯二胺,羟基苯甲酸,苯二酚,苯二甲酸,氨基苯甲酸,甲基酚,硝基苯甲醛未能获得分离,这些位置异构体的结构中羟基较多,易与固定相上的残余羟基形成分子间较强的氢键相互作用,因此与固定相作用的时间较长,几乎没有分离效果。 (2) 考察了八种色谱柱固定相对手性化合物的分离性能,其中甲霜灵,烯唑醇,乙氧呋草黄在第四根色谱柱固定相(环十二烷基氨基羰基烯丙酰基、乙酰基纤维素酯)上获得分离;二氯菊酸甲酯在第三根色谱柱固定相(环十二烷基氨基羰基丙酰基、乙酰基纤维素酯)上获得分离;2-对氯苯基丙腈,1-对氟苯基乙醇,1-对叔丁基苯氧基-2-丙醇,2-对氯苯基辛腈,三唑醇,乙氧呋草黄在第七根色谱柱固定相(环十二烷基氨基羰基丙酰基、苯甲酰基纤维素酯)上获得分离;三唑酮,2-对氯苯基丙腈,1-对氟苯基乙醇在第八根色谱柱固定相(环十二烷基氨基羰基烯丙酰基、苯甲酰基纤维素酯)上获得分离。 (3) 考察了流动相中异丙醇的含量对分离性能的影响。结果表明,随着异丙醇含量的减小,样品的容量因子明显增加。立体选择性(a)有两种变化趋势(1)立体选择性逐渐增大;(2)立体选择性先增大后减小。但立体选择性的变化幅度没有保留时间的变化幅度大。 第三部分,对商品化的手性气相色谱柱进行的拆分性能的测试,获得拆分的手性化合物有:2-氯丙酸甲酯,2-对氯苯基丙腈,2-对氯苯基辛腈,(E)-(3-N-叔丁氧羰基氨基)-2,2-二甲基环丙烷基甲酸甲酯。


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