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可溶性滤膜分离富集方法的研究

李文君  
【摘要】: 本文分别研究了可溶性滤膜在测定环境水样中的Cr(Ⅵ)、I~-、Pd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、以及Mo(Ⅳ)中的应用。实验表明,上述离子与适当的显色剂以及表面活性剂所形成的多元络合物可以被一定孔径的微孔滤膜所富集。基于此,建立了可溶性滤膜富集光度法测定上述离子的方法。 在pH 5.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)与Cr(Ⅵ)所形成的络合物与氯化十四烷基吡啶(TDPC)反应形成三元络合物,可以被0.2μm的微孔滤膜定量的富集。将膜及富集物溶于用0.15 mL 3 mol/L的硫酸酸化的5mL二甲亚砜(DMSO)有机溶剂中,在723型分光光度计上于545nm处测定其吸光度。在5mLDMSO中,Cr(Ⅵ)含量在0.1—1.8μg的范围内吸光值符合Beer定律,摩尔吸光系数为1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。以三倍空白的平均标准偏差计,方法的检出限为0.3 μg/L。该方法应用于天然水中痕量Cr(Ⅵ)的测定,结果满意。 在pH1.5的条件下,溴定量氧化碘离子最终生成的碘三离子,再与CTMAB完全反应生成的离子缔合物可以被膜富集,膜和富集物溶于小体积的有机溶剂后,加入0.1 mL 3 mol/L的硫酸抑制滞留在膜上的碘离子在有机溶剂中被空气中的氧气氧化而造成吸光度不稳定。以试剂空白为参比,被测物最大吸收波长在365nm,摩尔吸光系数为9.5×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。碘离子在0.2—3.8μg/5mL有机溶剂中符合比尔定律,检测下限为1.3 μg/dm~3。采用建立的实验方法分析了食盐、海水中的碘离子,结果满意。 Pd(Ⅱ)与NRS在强酸性、中性以及弱碱性的条件下都可形成稳定的络合物,而在酸性条件下,其它离子如Ni~(2+)、Cu~(2+)以及pb~(2+)与NRS形成的络合物分解。基于此,在pH 7.0的中性NaAc溶液中,钯(Ⅱ)与亚硝基红盐(NRS)以及十四烷基苄基胺(Zeph)形成三元络合物,然后加入3 mL 1 mol/L H_2SO_4以消除其它干扰离子的影响。钯(Ⅱ)与NRS以及Zeph形成的三元络合物能够被硝化纤维微孔滤膜定量富集,富集膜溶解在小体积的二甲亚砜中,于420nm处以试剂空白为参比测定吸光度,摩尔吸光系数为2.52×10~4L·mol~)-1)·cm~(-1)。钯(Ⅱ)含量在0.8—48 μg时有良好的线性关系,方法的检出限为0.2 μg/L。该方法应 摘 要 用于工业废水以及催化剂中铝(11)的分析,回收率好,结果满意。 本文还进行了铝(VI)一酋素红 S—CPC三元络合物体系微孔滤膜膜分离富 集光度法测定痕量铝、铅一1-(2-毗陡偶氮厂2-茶酚微孔滤膜膜分离富集 光度法测定铅的研究。在 pH 4.5的 HAC寸aAC缓冲溶液中,MO(VI)与酋 素红 S(ARS)以及澳代十六烷基毗陡(CPC)形成的三元络合物能够被硝化 纤维微孔滤膜定量富集,富集膜溶解在小体积的二甲亚矾中,于490run处以试 剂空白为参比测定吸光度。30倍富集时,方法的检出限为 1.2 pg/L。该方法应 用于天然水样分析,回收率好,结果满意。在 pH 9.0硼砂缓冲液中,铅与卜* -毗唆偶氮)-2-蔡酚即PAN形成的络合物能够被硝化纤维微孔滤膜定量富集, 富集膜溶解在小体积的二甲亚矾中,于545urn处以试剂空白为参比测定吸光度。 50倍富集时,方法的检出限为 0.85 pg/L。以上两种方法应用于分析天然水以及 矿泉水中的MO(VI)和的O),回收率好,结果满意。


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