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LC/MS在农药残留量检测中的应用研究

左凤  
【摘要】: 内分泌干扰物质对人类及其他生物造成的严重危害,已引起了极为广泛的关注。本文所涉及的6种除草剂都被认为是内分泌扰乱物质,从农药残留的角度看,农药残留量的检测方法主要有气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱/质谱法(GC/MS)、超临界流体色谱(SFC)、免疫传感器分析法、酶联免疫吸附测定技术(ELISA)、化学发光检测法、毛细管电泳(CE)等。 随着LC/MS技术的不断发展以及商品仪器的推出,LC/MS不仅在医药、生物大分子、化学工业等领域中发挥着越来越重要的作用,在有机小分子污染物方面的应用也是逐年上升,特别是一些以GC/MS不能进行分析的热不稳定有机小分子化合物,LC/MS成为最有前途的分析手段。LC/MS具有分析范围广、分离能力强、检测限低、分析时间快、自动化程度高等特点。 本论文利用高效液相色谱/质谱联用技术对6种被认为是环境荷尔蒙的除草剂进行了在农产品中的残留量分析,包括三部分: (一)以高效液相色谱法同时分析测定了2,4-D和2,4,5-T。实验考察了各种实验参数对定量分析的影响,方法在以固相萃取处理实际样品豆芽后,用于加标回收率的测定,简便、快速、结果良好。 (二)以LC/MS同时分析测定了2,4-D和2,4,5-T。实验优化了各种质谱条件,并且比较了不同的前处理对样品回收率的影响。 (三)以LC/MS同时分析测定了西玛津、西草净、莠去津、嗪草酮。在实验条件下,液相色谱不能实现对四种除草剂的完全分离,但是在二级质谱上获得良好的分离效果,定量分析线性满意,对实际样品的分析结果良好。


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