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电感耦合等离子体质谱在贵金属分析中的应用研究

刘少轻  
【摘要】: 目前,汽车污染已成为城市大气污染的主要污染源。为了治理汽车尾气污染,世界各国都在采取安装尾气排放器等措施,以减少汽车尾气给环境带来的污染。在汽车尾气处理装置中,铂、钯、铑作为催化剂的活性成分可以将汽车尾气所排放出来的碳氢化合物、一氧化碳、氮氢化物等有害气体分解为二氧化碳、氮气和水等无害物质。但是铂、钯、铑又可能会产生潜在的,难以预测的新的环境问题。意大利、波兰和澳大利亚对他们公路尘土以及道路两旁的土壤中的铂族金属元素进行了研究,德国对他们本土高速公路周围植物中的铂族金属元素进行了研究,本实验室对北京市区2002-2006年度的公路尘土以及公路周围植物中的铂族金属元素进行了检测与研究。 论文第一章主要从铂族金属的存在形式、分析流程以及测定方法三方面论述了铂族金属及其形态分析的进展,引用文献71篇。 论文第二章概述了电感耦合等离子体质谱仪的起源、发展及最新进展,并对质谱和非质谱干扰及其解决途径进行了详细介绍。 论文第三章利用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定地质标样中的贵金属元素Pt、Pd、Rh,比较了不同消解方法对地质样品中贵金属含量的影响,研究建立了Pd的校正方程,有效克服了质谱干扰。Pt、Pd、Rh的检出限分别为1.59 ng.g-1,0.82 ng.g-1,0.04 ng.g-1。精密度为3.4%-13.0%,为大量地质样品中贵金属元素的快速分析提供了参考。 论文第四章介绍了由于贵金属在城市环境中的不断增加,引起了人们对有关环境和生物样品中贵金属的分布及其环境、生理效应研究的极大关注。本文研究了电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)测定环境生物样品中贵金属元素Pt、Pd、Rh的方法,比较了不同消解方法和消解体系对环境样品中贵金属测定的影响,实验证明微波消解的方法优于普通湿法消解。Pt、Pd、Rh的检出限分别为0.02 ng.g-1,0.05 ng.g-1,0.002 ng.g-1。回收率为91.05%-107.0%,线性范围为0~2μg.ml-1,相关系数皆大于0.9999。本文讨论了贵金属元素对环境的行为效应,贵金属在自然界中的生物链已经形成,在动物体中已经有所富集。本文测定了市售的鱼体样品和北京市昆玉河的河水以及河水中的鱼体样品,为环境生物样品中贵金属元素的分析提供了参考。 论文第五章以微波消解预处理样品,用ICP-MS法测定了北京地区的鱼类的Pd和Rh两种贵金属的含量。结果表明,鱼类不同组织器官对各种贵金属积累能力明显不同,Rh、Pd主要存在于内脏和腮中,同一组织器官中贵金属含量高低的基本趋势是:RhPd。Rh、Pd主要存在于内脏和腮中,在肌肉内含量较低。 论文第六章利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了北京市区二环,三环,四环,五环和郊区路边尘土中的贵金属铂、铑和钯,他们的含量范围分别为2.46 ng.g~(-1) -174.5 ng.g~(-1), 15.11 ng.g~(-1) -1416 ng.g~(-1),2.2 ng.g~(-1) -49.57 ng.g~(-1)。结果表明市区路边尘土贵金属含量的高低与采样区域有一定的关系。 论文第七章初步探讨了温度和酸度对Na2PtCl6和K2PtCl4稳定性的影响,结果表明温度对Na2PtCl6和K2PtCl4的影响较大,K2PtCl4在常温下的稳定性比较差,并对HPLC和HPLC-MS分离他们的条件进行了优化。


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