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多孔玻璃制备、表征及吸附性能研究

付兴亮  
【摘要】:自上个世纪30年代首次合成多孔玻璃以来,由于其良好的耐酸、耐高温性能,高机械强度,多孔玻璃能够在苛刻的实验条件下长时间正常运作。此外,多孔玻璃由于具有良好的抗污染性能和透光性,因而广泛应用于生物、光催化载体和光学通讯等领域。但多孔玻璃更深层次的应用仍然处于实验阶段,至目前为止,高质量的多孔玻璃仍未商业化。结合本实验室条件,本论文通过优化操作条件,用溶胶-凝胶法制备出稳定的高硅氧多孔玻璃(硅氧含量在97%以上),并用TGA、BET、XRD、SEM、EDS等方法对产品进行表征测试。然后利用制备出的多孔玻璃应用于二氧化碳、甲烷的高压吸附和CO_2/ N_2混合气的吸附分离。 实验以NaOH、H_3BO_3、Si(C_2H_5O)_4为原料,质量比为0.039:0.179:0.782,用水和乙醇为溶剂,硝酸做催化剂,50℃水浴中pH调节至1,溶胶凝胶化3d得到透亮湿凝胶,同条件下继续老化3d得到干凝胶,然后管式炉中缓慢升温至480℃得到硼硅酸纳玻璃活性前躯体超细粉。高温炉中1170℃熔融得到无色透明均匀的硼硅酸纳玻璃。再经630℃左右分相24h,100℃酸浸析12~24h即得到多孔玻璃。 实验表明:降低浓度和浸析时间得到微孔玻璃,相反条件则得到介孔玻璃。0.2mol/L盐酸100℃下浸析3h得到参数为267m2/g,0.77nm,0.13ml/g的微孔玻璃;3mol/L盐酸100℃下浸析12h、24h可分别得到参数为176m2/g,2~4nm,0.125ml/g和140m2/g,4nm,0.112ml/g的介孔玻璃。 碱浸析法和高温酸浸析法可实现多孔玻璃的有效扩孔,0.5mol/L NaOH常温浸析2h,可使孔径从2nm扩至4nm;140℃,HCl浸析24h,可使孔径从4nm增至4.5nm~8nm;SEM-EDS测试表明多孔玻璃含硅氧量达97%。 多孔玻璃对CH4和CO_2的高压吸附至6MPa时,吸附量分别为2 mmol/g,0.3mmol/g;微孔玻璃对CO_2/ N_2的分离效果最好,分离因子达8.5左右,比表面积减小或操作压力升高,吸附分离效果降低。


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