收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

DSD酸系列中间体的溶解度测定与分离提纯研究

陈莹  
【摘要】:4,4’-二氨基二苯乙烯-2,2’-二磺酸(DSD酸)是一种重要的染料中间体,其合成工艺由三大步骤组成:对硝基甲苯(PNT)磺化制备对硝基甲苯邻磺酸(NTS);NTS在碱性介质中氧化缩合制备4,4′-二硝基二苯乙烯-2,2′-二磺酸(DNS);DNS经硝基还原得到DSD酸。4-氨基-4’-硝基二苯乙烯基-2,2’-二磺酸(ANSD)是DNS经部分还原产品的另一个染料中间体,也是DSD生产过程中的副产物。本文将DNS,ANSD和DSD酸统称为DSD酸系列中间体。 在NTS氧化过程中,氧化废水中会残留一定量的DNS降低了氧化产率;在DNS还原过程中,目标产物DSD酸的回收不完全;而在制备ANSD的部分还原过程中,由于反应条件和反应程度难以控制,ANSD中会含有少量DNS和DSD。因此,这三种物质的分离和提纯具有重要的工业意义。沉析分离是最简单易行的分离方法,研究三种物质的溶解度及其影响因素是实现沉析分离和提纯的前提条件。 本文采用平衡法测量了DSD酸系列中间体在水中的溶解度,研究了不同的pH值(0.5-7)、温度(283-323 K)和离子强度(0-0.5 mol/L)对溶解度的影响,测量了不同体系条件下的溶解度数据,根据pH值—溶解度数据获得了相应物质的等电点;用Apelblat经验方程对温度—溶解度数据进行了拟合;用Cohn方程对离子强度—溶解度数据进行了拟合;此外,通过实验获得了三者溶解度达到最小时的盐的种类和浓度,从而为沉析分离和提纯提供了理论依据。 实验结果表明,Apelblat和Cohn经验方程适合描述DSD酸系列中间体物系的溶解度数据;加入KCl可使得大部分DNS从饱和溶液中析出;回收DSD的最优条件是pH值=2.5;而随着(NH4)_2SO_4浓度的增加只有ANSD溶解度变大。根据上述条件对DSD酸系列中间体进行分离和提纯,并用高效液相色谱检测分析,所得数据表明,沉析方法适用于DSD酸系列中间体的分离和提纯。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 曾贻善,艾瑞英,陈月团;300℃,10MPa时Fe_2O_3在KOH稀溶液中的溶解度测定——兼论热液中铁的运移形式[J];中国科学B辑;1986年04期
2 王天贵;李佐虎;;铬酸钙溶解动力学研究及溶解度测定[J];化学工程;2005年06期
3 张磊;赵俊;吴永宏;马骏;应汉杰;;乙醇-水溶剂中5′-尿苷酸二钠溶解度测定与关联[J];化学工程;2009年01期
4 周彩荣;徐敏强;石晓华;史福霞;;牛磺酸在无机盐水溶液中溶解度的测定与关联[J];化工学报;2011年03期
5 唐凤翔;朱忠敏;郑磊;郭仲利;郭养浩;;乙醇-水体系中熊果酸的溶解度测定和反应结晶[J];过程工程学报;2011年03期
6 黎璐平;刘永红;严少康;肖芳;刘永琼;;头孢克肟在纯水和人工肠液中溶解度关联[J];武汉工程大学学报;2011年08期
7 张震杰;许菲;林春绵;周红艺;潘志彦;;分散橙30和分散橙31在超临界CO_2中的溶解度测定[J];高校化学工程学报;2008年05期
8 韦小杰;陈小鹏;王琳琳;梁杰珍;周龙昌;;固液溶解度实验装置的改进与应用[J];实验室研究与探索;2010年06期
9 余传波,王存文,陈文,王为国;中压下氮氢氨在正庚烷中的溶解度测定[J];浙江化工;2005年04期
10 陈淼灿;赵玲;刘涛;吴江伟;袁渭康;;压力衰减法测定CO_2在固态聚对苯二甲酸乙二醇酯中的溶解度[J];华东理工大学学报(自然科学版);2007年04期
11 关文强;李淑芬;侯彩霞;阎瑞香;马骏;;丁香油主要成分在超临界CO_2中的溶解度测定与关联[J];化工学报;2007年05期
12 周彩荣;石晓华;冯伟;王海峰;;新戊二醇在溶剂中溶解度的测定及关联[J];高校化学工程学报;2010年03期
13 陈念贻;张桂成;;熔盐在液体金属中的溶解度[J];科学通报;1963年03期
14 王利生;欧阳霞;韩君;毋俊生;;有机含磷化合物溶解度的测定与关联[J];化学工业与工程;2006年05期
15 曹宗仑;陈进富;刘亚;张颖;罗平凯;卢春喜;;油田采出水中CaSO_4·2H_2O溶解度预测[J];石油与天然气化工;2006年05期
16 王明;尹秋响;王静康;;不同晶型甘氨酸在水中溶解度的测定与关联[J];氨基酸和生物资源;2006年04期
17 周彩荣;王海峰;石晓华;高玉国;蒋登高;;反式-1,2-环己二醇在乙酸甲酯与水混合溶剂中的溶解度[J];化工学报;2007年04期
18 崔波;曲良;董远达;;将ChemCAD用于氨的溶解度计算[J];辽宁化工;2010年08期
19 傅旭明,朱自强,朱才铨;乙烯在四氯化亚铜铝甲苯溶液中溶解度测定及其热力学模型[J];物理化学学报;1988年04期
20 史艳伟;袁超;徐胜臻;陈长水;;苄嘧磺隆在超临界CO_2中溶解度的测定与模拟[J];农药;2009年05期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 马沛生;夏淑倩;华超;郭玉高;;甲烷溶解度与天然气汽车[A];第一届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(上)[C];2004年
2 杜建鹏;瑞麦;施云海;;联苯在溶剂乙醇和甲苯中的溶解度测定与关联[A];上海市化学化工学会2011年度学术年会论文集[C];2011年
3 李颖;张泽廷;金君素;;对羟基苯甲酸丙酯在含夹带剂的超临界CO_2中溶解度的研究[A];第一届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(上)[C];2004年
4 李忠;钱旭红;陈卫东;宋恭华;;2-氨基-5-苯基-1,3,4-噁二唑的合成研究[A];中国化工学会农药专业委员会第八届年会论文集[C];1996年
5 刘毅琴;;戊酸氰醚酯(S-5602)的五个重要中间体的气相色谱分析法[A];天津市第四次色谱学术交流会论文(摘要)汇集[C];1985年
6 史鸿鑫;林辉;项菊萍;雷小明;徐春柳;吴蕾;;高效除草剂草丁膦中间体MeP(OEt)_2的合成[A];第二届全国精细化工药物(医药、农药、兽药)中间体学术交流会论文专辑[C];2005年
7 关一亮;赵磊;龚智伟;于鸿;;蟑螂药中残杀威和八氯二丙醚的GC/MS法检验[A];中国化学会第二十五届学术年会论文摘要集(下册)[C];2006年
8 章英杰;冯孝贵;陈靖;梁俊福;;超铀元素在地下水中的溶解度计算及模型建立[A];首届核化学与放射化学青年学术交流会论文摘要集[C];2006年
9 任保增;种海功;袁晓亮;王福安;;对氯苯氧乙酸钾的溶解度测定及关联[A];第一届全国化学工程与生物化工年会论文摘要集(上)[C];2004年
10 张通;李彩虹;孙怀宇;;水盐体系相图的计算机绘制[A];第十届全国相图学术会议论文集[C];2000年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 唐昭;超临界体系相平衡的实验与理论研究[D];北京化工大学;2012年
2 鲍宗必;色谱法拆分手性药物中间体的应用基础研究[D];浙江大学;2008年
3 宣爱国;碳酸二苯酯相关合成体系高压相平衡研究[D];天津大学;2007年
4 刘玲;超临界流体中L-脯氨酸催化Aldol反应的研究[D];陕西师范大学;2009年
5 贾青竹;苯甲酸类化合物的溶解度及辛醇/水分配系数研究[D];天津大学;2007年
6 赵国玲;白桦树皮中活性成分的提取分离及其衍生物的制取研究[D];浙江大学;2007年
7 王九洲;水溶性炭质中间体的制备及其在电化学领域的应用研究[D];天津大学;2012年
8 李红茹;超临界流体在中药雷公藤制剂中的应用及其溶解度的理论研究[D];天津大学;2008年
9 章英杰;Pu在特定地质环境下的化学行为研究[D];中国原子能科学研究院;2005年
10 韩志慧;山茱萸有效成分的提取及相关基础研究[D];郑州大学;2007年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 陈莹;DSD酸系列中间体的溶解度测定与分离提纯研究[D];天津大学;2010年
2 焦旸;亚硝酸乙酯溶解度测定及传质研究[D];天津大学;2008年
3 董梅;三水碳酸镁在电解质溶液中的溶解度和稳定性研究[D];北京化工大学;2009年
4 刘春雪;烷基蒽醌溶解度测定及其氢化反应本征动力学研究[D];天津大学;2006年
5 孙希岚;白藜芦醇的分离纯化和溶解度的测定与关联[D];浙江大学;2008年
6 陈祖芬;脱氢枞酸单离及其溶解度的测定[D];广西大学;2008年
7 董重;氯苯与硫酸铜在亚临界水中溶解度及乙醇在超临界二氧化碳中溶解度研究[D];浙江工业大学;2011年
8 蒋浩;乙烯淤浆聚合体系相平衡及气液传质研究[D];浙江大学;2008年
9 张国建;高压下甲烷在柴油类混合溶剂中的溶解度测定与计算[D];天津大学;2007年
10 张荣荣;从溶解度数据推算固体溶质的过冷态热容及其相关热力学性质的研究[D];北京化工大学;2010年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 王荣耕;头孢菌素中间体群龙躁动[N];医药经济报;2004年
2 张兴刚;天然油脂制PU中间体列入重大专项[N];中国化工报;2008年
3 盛义靳军;金路集团24小时坚定排险[N];中国证券报;2008年
4 ;抗生素原料药中间体快速发展[N];中国高新技术产业导报;2002年
5 伊广;遍栽梧桐引凤朝 国际会展著华章[N];医药经济报;2006年
6 记者 李雅萍 通讯员 吕继峰 任红生;山西新天源医药化工公司建成国内最大的专业生产头孢类抗生素中间体生产基地[N];吕梁日报;2011年
7 本报记者 庞利萍;绿色合成从“52”到“38”[N];中国化工报;2011年
8 ;我国原料药、中间体出口暴增[N];医药经济报;2005年
9 全秋梅 邢少文;中国药企撞上“巴黎门”[N];第一财经日报;2006年
10 姚耀;科研用试剂核心中间体项目启动[N];中国化工报;2009年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978