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MgTiO_3-ZnTiO_3-CaTiO_3系统MLCC陶瓷材料及中试生产的研究

张永刚  
【摘要】:论文主要研究了MgTiO_3-ZnTiO_3-CaTiO_3(MZC)系介质陶瓷材料高温、中温和低温烧结系列化、MZC系介质陶瓷材料及MLCC研究三方面的问题。 MgTiO_3-ZnTiO_3(MZ)系陶瓷和CaTiO_3系陶瓷的高频介电损耗小,其电容温度系数在-55℃~125℃范围内可以相互补偿。通过调节MZC系的CaTiO_3含量、烧结制度和球磨工艺改变陶瓷的相组成和微观结构,获得高温烧结条件下优异的介电性能。CaTiO_3可以调节系统介电常数和温度系数,还能抑制MZ晶粒的过度生长。球磨时间和球磨介质都对MZC系陶瓷粉料的粒度分布影响大。 分别添加ZnO-H_3BO_3(GD)复合氧化物和Li_2O_3-B_2O_3-SiO_2(G4)复合氧化物可将MZC系陶瓷的烧结温度降低,实现中温和低温烧结。在中温烧结条件下,GD复合氧化物玻璃液相可以促进CaTiO_3晶粒的充分形成,当CaTiO_3晶体已经完全形成时,过剩的玻璃液相则会促进Mg_2TiO_4→MgTiO_3的转化。在低温烧结条件下,随着G4复合氧化物添加量增加时,Mg~(2+)进入ZnTiO_3晶体中取代Zn~(2+),形成(Zn,Mg)TiO_3固溶体,抑制了部分ZnTiO_3六方钛铁矿结构向Zn_2TiO_4立方反尖晶石结构的晶型转变。掺杂G4复合氧化物过多时,玻璃液相抑制了Mg~(2+)进入ZnTiO_3晶体中取代Zn~(2+),ZnTiO_3不稳定大量转化为Zn2Ti3O8。另外,G4复合氧化物的制备工艺和球磨助剂对系统的相组成也有重要的影响。 通过配方、实验工艺以及介电性能等方面的协调优化,得到了高温、中温和低温烧结条件下性能优良的MZC系陶瓷材料。 (1)高温:添加1.3mol%CaTiO_3的MZC陶瓷在1270℃烧结2h时得到的介电性能较好,介电常数为22.62、介电损耗为1.310-5,和电容温度系数为20.51ppm/℃(-55℃~125℃)。 (2)中温:添加8.25wt%GD玻璃的MZC陶瓷在1110℃烧结2h时得到的介电性能较好,介电常数为22.38、介电损耗为1.710-5,和电容温度系数为20.93ppm/℃(-55℃~125℃)。 (3)低温:添加10.0wt%G4复合氧化物的MZC系陶瓷在900℃烧结8h时得到的介电性能较好,介电常数为20.88、介电损耗为9.510-5和电容温度系数为15ppm/℃(-55℃~125℃)。 对于MZC系陶瓷材料的中试生产和MLCC研究,初试到中试的工艺对MZC陶瓷粉料的粒度分布影响较小,中试样品性能优良。MZC系MLCC的烧结温度低于圆片电容的烧结温度,应合理调节烧结温度。相对圆片电容来说,MLCC介电性能有所下降(介电常数和介电损耗)。


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