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钛硅分子筛膜的制备及其在苯羟基化中的应用

朱周军  
【摘要】:苯酚是化学工业中一种重要的基本有机合成原料,目前工业上主要通过异丙苯法制备,该法采用多步反应,流程长、能耗大,而且对设备要求高,过程中产生多种副产物,不断提高了生产的成本而且容易对环境造成不良影响,不符合环境友好型的发展战略。为此,开发苯的直接氧化法意义重大。 利用钛硅分子筛(TS-1)膜将无机膜与催化反应过程相结合构成膜催化反应过程,实现催化反应与产品分离的集成,不但具有无机膜在热、化学稳定性和机械强度等方面的优点,而且TS-1/H2O2催化体系在烷烃的部分氧化、烯烃的环氧化、醇类的氧化、芳烃环的羟基化以及环己酮的氨氧化等方面具有优异的催化性能。该催化体系下,副产物是H2O,原子经济性高,对环境无污染,符合绿色化工的发展要求。因此,对TS-1分子筛膜的制备和应用方面的研究具有重要意义。 本实验采用二次生长法合成TS-1分子筛膜,运用SEM、XRD、FT-IR以及UV-Vis等手段对其进行表征,根据表征结果得到,TS-1分子筛晶种颗粒大小分布均匀,而TS-1分子筛膜具有较好的致密性,其表面平整,具有c轴取向且无裂缝或针孔等大缺陷,厚度均一;钛元素能够很好的进入分子筛骨架,同时非骨架钛含量较低。而且该制备方法的重复性较好,能够满足催化实验中对TS-1分子筛膜的需求。 实验中以TS-1分子筛膜组装成膜反应器,考察了TS-1/H2O2催化体系在苯羟基化制苯酚反应的催化性能。研究了模板剂脱除方式、反应温度以及反应时间对催化性能影响。结果显示,采用方法I即本课题组开发的低温煅烧法脱除模板剂能够减少TS-1分子筛膜在脱除模板剂由于高温产生的膜缺陷,从而能够有效提高苯的转化率,其具体数值约为传统方法的2-3倍,而对于苯酚的选择性,这该法与传统方法相比并没有明显区别。同时初步了解了在以TS-1分子筛膜为主体的膜反应器中,反应温度和反应时间对苯的转化率及苯酚选择性的影响规律。


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