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煤焦油中芴、苊的精制过程研究

徐明杨  
【摘要】:煤焦油中含有大量的芳香族化合物,它们都是宝贵的资源。其中,芴、苊的含量较高,均占2%左右。芴、苊是医药、染料、洗涤剂等工业产品的原料,并且它们的衍生物种类繁多,应用广泛,市场对芴、苊的需求量也日益增加。如何从煤焦油中有效分离得到高纯度的芴、苊产品也就受到了越来越多的关注,所以本文对芴、苊在煤焦油中的分离过程进行了系统的研究,包括对分离工艺、结晶热力学及结晶动力学的研究。通过对比芴在不同溶剂中的结晶分离效果,研究了溶剂用量和不同精制步骤对产品纯度及收率的影响,并根据以上结论提出了新的精制工艺:以200号溶剂油为溶剂,先对芴馏分进洗涤,再以1:0.8的溶剂比将混合物升温至全融后进行结晶。所得芴的产品的纯度在95%以上,总收率在80%以上,此工艺方法对工业生产极具参考价值。同时得出了芴在200号溶剂油中的溶解度变化曲线,并用Apelblat、λh两种溶解度模型对溶解度曲线进行了拟合,获得了芴在200号溶剂油中的介稳区宽度。同时考察了芴产品的晶体粒度和沉降速度,为芴的工业生产和应用打下了基础。熔融结晶是一种绿色的工艺方法,有着很广阔的应用前景。因结晶终温、发汗终温及升温速率对结晶产品纯度和收率有直接的影响,本文对苊熔融结晶的操作条件进行了选择。得出最佳实验条件为:结晶终温为40°C、发汗终温为86°C、升温速率为0.05°C/min,在此条件下苊的收率可达88.6%,纯度可达99%以上。最后运用差示扫描量热法(DSC)进行了苊的结晶动力学的研究,并对结晶动力学中常用的Avrami模型、Ozawa模型及Kissinger模型进行了拟合计算,得出了各个模型的结晶动力学方程,这都对工业生产具有一定的指导作用。。


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