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二苯甲酮结晶过程研究

房彬彬  
【摘要】:二苯甲酮是一种常见的光引发剂,二苯甲酮及其衍生物被广泛应用于防晒化妆品、香水、医药工业、紫外线吸收剂和光敏剂等多个方面。传统工业上往往采取精馏操作来实现二苯甲酮的纯化分离,但精馏操作存在能耗高和难以得到高纯度二苯甲酮产品等问题,在使用上有一定的局限性。结晶工艺具有能耗低、产品纯度高等优点,因此,采用结晶提纯二苯甲酮的技术逐渐受到研究者关注。在此背景下,为开发二苯甲酮结晶新技术,本文对二苯甲酮的结晶热力学、晶体形貌学和结晶工艺进行了研究。本文首先研究了二苯甲酮结晶过程的热力学性质。采用了静态法分别测定了二苯甲酮在二元体系(甲醇+乙腈、甲醇+丙酮、甲醇+乙酸乙酯)中的溶解度;分别使用Apelblat简化经验方程、λh方程和NRTL模型对溶解度数据进行了拟合;同时还使用了NRTL模型及溶解度数据计算了溶解过程中三个体系中的混合及溶解热力学性质。其次,利用BFDH和AE模型预测真空状态下的二苯甲酮晶习,并与实际晶习进行了对比,发现预测晶习和实际晶习存在很大差别,实际晶习受溶剂影响较大;为了提高晶习预测精度,利用了Materials Studio软件计算了在溶剂S-水中不同晶面的附着能,并对晶习进行了修正,得到了更加接近实际产品的理论晶习。最后,在上述理论研究的基础上,对二苯甲酮的结晶方法进行了研究。通过考察结晶方法、溶剂体系、冷却结晶终点温度、溶析剂滴加速率、搅拌强度等操作参数对二苯甲酮产品的晶习、粒度分布、产品纯度和过程收率的影响,开发了二苯甲酮提纯结晶新工艺,并确定了优化的结晶工艺条件。在该工艺下产品的纯度高、晶习完整、粒度分布均匀、流动性好且结晶过程收率高,完全达到了相关合作企业要求。经文献检索,以上相关研究内容,尚未见国内外文献报道。


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