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合成硝基麝香相平衡和结晶分离的研究

曲红梅  
【摘要】: 合成硝基麝香是用量最大的合成麝香而工业结晶是分离香料等固体产品的重要方法,为了开发麝香体系结晶分离新工艺,本文首先研究了酮麝香、二甲苯麝香和1,3-二甲基-2,4-二硝基-5-叔丁基苯的相平衡关系。 从分子间相互作用角度结合NRTL方程计算,确认酮麝香+二甲苯麝香为简单低共熔体系,首次采用differential scanning calorimetry(DSC)测定了酮麝香、二甲苯麝香、1,3-二甲基-2,4-二硝基-5-叔丁基苯三组二元体系的固-液相平衡数据,结果证实它们均为简单低共熔体系,实验所用仪器能够保证测定结果的可靠性,因此这些数据可以直接用于指导工业设计。提出了交互作用能模型并将它应用于Wilson模型,对酮麝香+二甲苯麝香体系固-液相平衡的计算结果与实验值吻合较好。测定了酮麝香、二甲苯麝香、1,3-二甲基-2,4-二硝基-5-叔丁基苯在庚烷等溶剂中的溶解度数据,采用回归所得参数的UNIFAC模型能够关联二元体系实验数据并且具有一定的预测功能。本文研究了酮麝香+二甲苯麝香+丙酮+水和酮麝香+二甲苯麝香+二甲基亚砜(乙腈)+环己烷(庚烷)等四元体系的相平衡关系,采用立体相图直观地表示了四元体系整体相平衡关系和各个相平衡区域的划分,透彻地反应了多元体系的固-液、液-液和固-液-液相平衡关系。 在相平衡研究的基础上探讨了合成硝基麝香的溶液结晶分离方法。提出采用乙腈和庚烷从低共熔组成的酮麝香、二甲苯麝香混合物中得到两种产品的过程,实验结果表明该过程是可行的。提出了双液相萃取结晶分离麝香混合物的新过程。研究了在15℃和40℃时单溶剂结晶分离酮麝香、二甲苯麝香和1,3-二甲基-2,4-二硝基-5-叔丁基苯三元混合物并同时得到三种产品的可能性,得出了实现该过程相图应该遵循的规律。提出了利用酮麝香和1,3-二甲基-2,4-二硝基-5-叔丁基苯两种晶体生长速率的差异从它们的饱和溶液中分离得到1,3-二甲基-2,4-二硝基-5-叔丁基苯晶体的方法,实验所得1,3-二甲基-2,4-二硝基-5-叔丁基苯的最高含量为98.2%。


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