脉冲电沉积Ni-ZrO_2纳米复合镀层的制备、表征及机理研究

【摘要】：纳米复合镀层在力、光、电、热、磁等方面所表现出的优异性能使得纳米复合镀技术具有很好的发展前景。作为纳米复合镀技术的一个新兴领域,脉冲纳米复合镀技术综合了脉冲镀技术和纳米复合镀技术的优势。目前,研究纳米复合镀技术的主要方向仍是直流纳米复合镀技术,而对脉冲纳米复合镀技术的研究较少,对脉冲纳米复合镀理论及脉冲纳米复合镀层性能的了解非常有限,尚未有成熟的脉冲纳米复合镀工艺,尤其是针对脉冲纳米复合镀技术特点与脉冲纳米复合镀层性能之间的内在关联的探索还很少。这使得脉冲纳米复合镀技术所具有的潜能没有得到充分发挥。 此外,在纳米复合镀过程的纳米团聚已成为纳米复合镀技术发展的瓶颈。纳米颗粒分散不佳的纳米复合镀层,其性能也得不到很大提高。 本文对Ni-ZrO_2脉冲纳米复合镀层的工艺及其镀层结构与性能进行了研究,旨在探索脉冲纳米复合镀技术的特点和获得优异脉冲纳米复合镀层的途径。此外,本文采用分散剂分散镀液中纳米颗粒的方法,获得了ZrO_2纳米颗粒均匀分散的Ni-ZrO_2复合镀液及性能优异的纳米复合镀层,旨在解决纳米颗粒在复合镀过程中的团聚问题。 本文研究了ZrO_2纳米颗粒与电镀镍溶液之间的相互影响。采用分散剂PEDA(Polyelectrolyte dispersant containing aromatic rings)分散镀液中ZrO_2纳米颗粒,颗粒的TEM、激光粒度分析、FTIR等分析结果表明,未加分散剂的镀液中ZrO_2纳米颗粒发生明显团聚,而在含有分散剂的镀液中的ZrO_2纳米颗粒均匀分散,平均粒径为63nm。在此均匀分散的纳米复合镀液的基础上,制备了ZrO_2纳米颗粒均匀分散的Ni-ZrO_2纳米复合镀层,通过对镀层ESEM、XRD、显微硬度、析氢极化曲线的分析,结果表明,纳米颗粒具有良好分散性的Ni-ZrO_2纳米复合镀层的性能得到明显提高。 采用脉冲纳米复合镀技术制备了Ni-ZrO_2纳米复合镀层。通过对镀层的ESEM、EDX和XRD分析,结果表明,与直流纳米复合镀相比,脉冲纳米复合镀技术具有以下优点:脉冲纳米复合镀工艺中各个独立的脉冲参数增加了调控纳米复合镀过程的手段;脉冲纳米复合镀技术可以提高镀层中ZrO_2颗粒的复合量,可以使镀层的晶粒尺寸细小,镀层致密;脉冲纳米复合镀过程对镀液中的ZrO_2颗粒具有选择性共沉积的作用,镀层中ZrO_2分散均匀,分散性很好,ZrO_2颗粒的平均尺寸在60nm左右。 研究了Ni-ZrO_2脉冲纳米复合镀层的硬度和耐磨性能,结合镀层磨损的ESEM分析,讨论了纯Ni镀层、直流纳米复合镀层和脉冲纳米复合镀层的磨损机理。结