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基于纳米压痕仪的薄膜力学性能纳米测试与表征研究

张振宇  
【摘要】:纳米科技包括三个研究领域:纳米材料、纳米器件、纳米尺度的检测与表征。本研究是对纳米材料进行纳米力学的纳米测试与纳米表征研究,属于基础研究和应用基础研究范畴。 本文对骨质抗菌陶瓷膜进行了纳米压痕和纳米划痕实验研究。通过纳米压痕实验发现纳米硬度和弹性模量均具有明显的尺寸效应:稀土复合磷酸盐含量为5%的陶瓷膜硬度与最大压痕深度接近线性变化,而含量为3%的则先增大后减小;对于3%稀土含量的陶瓷膜,当hf / hmax 0.7时,在不同载荷下的压痕呈现隆起状态,而5%的陶瓷膜则没有隆起状态;作用力小于8000μN两种陶瓷膜弹性模量相差不大,而高于8000μN时有很大差别。纳米划痕实验发现3%的陶瓷膜在微观呈现很明显的隆起塑性划痕,而5%的陶瓷膜则呈现凹陷的划痕,两种陶瓷膜的性质截然不同;而5%的陶瓷膜硬度和摩擦系数分别为3%的陶瓷膜硬度和摩擦系数的4倍和1/4左右。实验表明这两种陶瓷膜的硬度和摩擦系数有密切的关系,而弹性模量和摩擦系数的关系较弱。两种陶瓷膜均具有非常稳定的纳米摩擦学性能,基本不随刻划速度和最大载荷的变化而变化。这两种陶瓷膜不但具有优良的抗菌性能,而且具有很好的摩擦学性能和硬度,具有广阔的应用前景。 对多纳米孔阳极氧化铝膜(AAO膜)进行了纳米压痕实验。测试结果表明,对于带基底AAO膜和通孔AAO膜,随着孔径的增大纳米硬度和弹性模量均增大;对于相同孔径的带基底AAO膜和通孔AAO膜,前者的硬度比后者大。造成这种现象的原因是带基底AAO膜的底部有一层很薄的阻挡层,使得AAO膜的底部不象顶部一样呈网状,而是一层实体膜,将这层膜去掉后,变成通孔AAO膜,它的纳米硬度降低。50、100nmAAO膜表面具有很小的粗糙度,其纳米硬度和弹性模量随载荷增加而非线性减小,而25nmAAO表面粗糙度较大,使得纳米压痕受表面粗糙度影响,纳米硬度和弹性模量均先减小后增大。 由于纳米测试扫描成像检测的为纳牛级力或纳安级电流,所以不可避免地在测试骨质抗菌陶瓷膜时出现了图像的噪音污染问题。用小波变换对纳米测试扫描图像进行了处理,包括图像的降噪,增强和融合进行了研究。结果显示小波变化方法对AFM、STM和Nanoindenter原位扫描图像的处理均有比较满意的效果。 在测试带较厚基底的骨质抗菌陶瓷时,AFM出现传动失效的问题,使仪器瘫痪。使用实体建模技术,进行故障诊断,设计出一种针对SPM的偏心升降装置和过载保护装置,作为SPM的附件使用,增强SPM的扫描能力。


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